向思佳，廖光旭，姚奇志,2,＊，金谷，李玲玲,2

1中国科学技术大学化学与材料科学学院，合肥 230026

2化学国家级实验教学示范中心(中国科学技术大学)，合肥 230026

高锰酸钾是一种强氧化剂，利用高锰酸钾的强氧化能力发展形成的高锰酸钾滴定法，不仅可在不同pH下测定多种无机物和有机物的含量，而且MnO−4本身具有特殊的紫红色，可避免滴定过程中指示剂的添加；同时，其氧化还原反应往往是自催化的。因此，高锰酸钾滴定法是氧化还原滴定中最经典的滴定分析之一。其缺点是高锰酸钾溶液不太稳定；Mn的多种价态决定了其氧化还原反应历程较复杂，易于发生不利于测定的副反应。但如果高锰酸钾溶液配制和保存方法得当，滴定时严格控制酸碱度、温度、滴定速度等实验条件，可大幅度减少副反应的影响[1]，达到测定的精度和准确度要求。“白云石中钙含量测定”就是利用高锰酸钾滴定由白云石[CaMg(CO3)2]转化形成的草酸钙(CaC2O4)，间接测定矿物白云石中钙含量。其主要过程为：首先用HCl溶液溶解白云石矿样，再用沉淀剂(NH4)2C2O4溶液将Ca2+完全沉淀为草酸钙，过滤洗涤得到草酸钙沉淀，将带有沉淀的滤纸贴在烧杯壁上，用热蒸馏水将滤纸上的大部分沉淀洗入烧杯中，再用H2SO4溶液溶解沉淀并控制酸度，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定。高锰酸钾溶液浓度用草酸钠基准标定[2]。该实验要求滴定开始时温度控制在70–80 °C，滴定结束温度不低于60 °C；滴定起始酸碱度控制在[H+] = 1 moL·L−1；滴定速度为慢-快-慢，即滴定开始时，必须待前一滴粉红色完全褪去才能滴下一滴，滴定速度随褪色速度加快而加快，近终点时要求逐滴加入，溶液颜色突变为粉红色半分钟不褪去，达到终点。……