溴硝醇液相检测方法的研究探索
2021-11-02马宝龙周银辉魏学鑫顾学斌
马宝龙, 周银辉, 魏学鑫, 顾学斌
上海万厚生物科技有限公司,上海 201815
1919年,溴硝醇(化学键线式如图1)由WILKENDORF R制得,后由英国药学协会公布其通用名为Bronopol。该物质作为杀菌剂主要应用于工业循环水、造纸纸浆、涂料、化妆品、木材、冷却水循环系统以及其他领域包括农业在内的杀菌、防腐及防藻[1]。

图1 溴硝醇化学结构
溴硝醇在工业生产体系中,大多数的有机物、各种表面活性剂或低浓度蛋白都不会影响其活性,且彼此无拮抗作用。当25%甲基异噻唑啉酮和75%溴硝醇复配时,其杀菌协同作用显著。室内人工感染预防实验和治疗实验对这一结果进行了验证。试验结果表明,溴硝醇和异噻唑啉酮配比为4∶1的复方制剂,其预防作用及治疗作用均优于单剂[2]。
目前,关于溴硝醇复配制剂利用高效液相色谱测定其含量的方法未见相关报道,本实验采用的方法能够在较短时间完成对溴硝醇原料及其制剂的定量检测,该方法的重现性、精密度、回收率都可以达到定量分析的要求。
1 材料与方法
1.1 仪器设备
液相色谱仪:赛默飞高效液相色谱仪u3000配有紫外检测器;工作站:变色龙工作站7.2.7版本;色谱柱:Phenomenex Kinetex C18不锈钢柱(250 mm×4.6 mm);流动相抽滤装置。
1.2 试剂
甲醇:色谱纯;磷酸:色谱纯;纯净水;溴硝醇标样(含量为99.46%),市售;待测样品A(溴硝醇+卡松),万厚生物提供;待测样品B(溴硝醇+OIT),万厚生物提供。待测样品C(溴硝醇+溶剂)。
1.3 操作条件
色谱柱: Phenomenex Kinetex C18柱或同等;检测器波长:215 nm;柱温:40 ℃;流动相:甲醇∶0.05%磷酸水溶液(v/v)=15∶85; 流速:1.0 mL/min。溴硝醇保留时间约为7.1 min。……
