屈文婷， 张金峰， 吴 洋， 杨淑玮， 曹 琳

1.陕西省石油化工研究设计院，陕西 西安 710054；2.陕西煤业化工技术研究院有限责任公司，工程技术研究所，陕西 西安 710054

DMDMH，全称1,3二羟甲基-5,5二甲基乙内酰脲，是一种广谱、高效的抗菌防腐剂，其毒性较低，在0.1%～0.5%浓度范围内使用对皮肤、眼睛无刺激，pH4.0～7.0范围内使用效果最佳[1]。DMDMH对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等致病菌有较强的灭活功效，抑制性优异[2]。目前在国内外被广泛应用于洗涤产品、水性环保涂料、洗涤化妆品及美容化妆品中[3]。

但是DMDMH也存在游离甲醛高、气味大和刺激性强的问题，并且在温度较低时会结晶析出，给储存和应用带来很大不便。为了解决上述问题，作者对DMDMH的防冻性进行研究。目前提高DMDMH冰点的主要方法是改变甲醛与海因的比例，也就是增加海因的加入量，但是该方法需要的海因量较大，且海因的价格较高，使得产品的成本比常规产品增加近25%～35%，在经济上成本过高。因此必须寻找其他价格低廉并且能有效提高DMDMH冰点的添加剂。

通过在DMDMH的制备过程中添加助剂氨水或氯化铵，以达到降低产品的游离醛的目的，从而提高其结晶温度。且氨水和氯化铵的价格较低，对于产品成本的增加影响较小。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

原料：甲醛水溶液，工业品；氢氧化钠，海因均为化学品。

仪器：三口圆底烧瓶，调速搅拌器，温度计，电加热器，回流冷凝器。

1.2 合成方法

DMDMH的制备：

2 L三口圆底烧瓶装配有搅拌器，温度调节器。将600 g的37%甲醛水溶液(质量浓度)置入烧瓶中，用5%氢氧化钠水溶液(质量浓度)将pH调节至7～9。……