卢思捷

广东汇锦检测技术有限公司，广东 东莞 523900

目前，实验室使用HJ 834 的方法分析土壤中半挥发性有机物所需的时间要63min，仪器的长时间分析致使实验室每天完成的工作量十分有限；实验室可能需要增购GCMS 才能应付大批量土壤的样品，这就增加了检测公司的负担。

通常新的快速分析方法都需要新型的仪器或增加辅助配件，如果能在实验室原有的设备上提高分析效率，就会更快落实到日常检测中，更受实验室的欢迎。此次试验使用旧款的岛津GCMS-QP 2010，配合常规使用的30m 的Rxi-5Sil MS 色谱柱，通过设置快速的升温程序、合适的流量和更快的扫描速度，整个分析时间为18min。

该方法无须额外增加配件和设备，同时显著提高了实验室的效率，适合大多数实验室使用，值得推广使用。

1 试验原理

通过GC 柱温箱快速升温程序，配合适当的流量与压力，加快了组分到检测器时间，配合MS 端高灵敏度和快速的扫描，显著缩短分析的运行时间。

2 试验准备

2.1 仪器和试剂

气相色谱与质谱联用仪：GCMS-QP2010，Shimadzu。色谱柱型号为Rxi-5Sil MS，规格为30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，厂家为Shimadzu。

64 种半挥发有机物。生产单位为坛墨质检；浓度为1000μg/mL、溶剂为二氯甲烷，64 种半挥发性有机物中的部分名称见表1。

内标物。生产单位为坛墨质检；浓度为4000μg/mL、溶剂为二氯甲烷，包括1,4-二氯苯-D4、萘-D8、苊-D10、菲-D10、屈-D12、苝-D12。

替代物。生产单位为坛墨质检；浓度为1000μg/mL、溶剂为二氯甲烷/丙酮（1 ∶1），包括2-氟酚、苯酚-D6、硝基苯-D5、2-氟联苯、2,4,6-三溴苯酚、4,4'-三联苯-D14。

2.2 仪器条件设置

（1）GC 条件设置。进样口温度为295℃，线速度为45cm/s，总流量为19.7mL/min，色谱柱流量为1.52mL/min，分流比为10 ∶1，升温程序为60℃保持1.5min，以20℃/min升温速度升到320℃，保持4.5min。……