范 慧

(安徽省地质实验研究所 分析测试研究室，安徽 合肥 230001)

1 引言

化学需氧量(COD)是评价水体污染程度的重要指标之一[1]。COD高的水体通常会由于微生物有机质含量较高，对周边生态和人类生活造成严重影响。因此，对水质COD监测有重要作用[2，3]。高锰酸盐指数作为常用检测参数，反映水体污染中有机及无机可氧化物的含量[4，5]。通常条件下(GB11892-89)，检测过程通过高锰酸钾氧化水中某些还原性物质，通过记录消耗的高锰酸钾量计算相当的水中需氧量。本实验室通常使用GB/T8538-2016和GB/T5750.7-2006等方法测定水中高锰酸盐指数，结果稳定，环境友好。但是由于过程中需要精确水浴加热时间和快速滴定，对于大批量样品检测容易引入系统误差[6.7]。

为了保证工作质量和提高工作效率，实验室引入一种全自动高锰酸盐指数仪器[8]。本文将使用仪器与国标方法对样品检测结果对比，并对试剂配制部分的条件选择进行讨论[9,10]。

2 实验部分

2.1 仪器及试剂

2.1.1 仪器

高锰酸盐指数分析仪CGM200型(上海北裕分析仪器股份有限公司，Shanghai Beiyu Analutical Instruments Company)。

2.1.2 试剂

高锰酸钾标准溶液(c(KMnO4)=0.010 mol/L)，草酸钠标准溶液(c(1/2Na2C2O4)=0.01 mol/L)，硫酸溶液(1+1，1+2，1+3，1+4)。

2.2 实验方法

2.2.1 GB/T5750.7酸性高锰酸钾滴定法

准确量取100 mL均匀水样，加入5 mL硫酸溶液(1+3)，10 mL KMnO4标准溶液(0.01 mol/L)，摇匀后迅速放入水浴锅中，沸水浴加热30 min，取出后趁热加入10 mL Na2C2O4标准溶液(0.01 mol/L)，摇匀，立即用KMnO4标准溶液(0.01 mol/L)滴定至显微红色。记录此时使用的KMnO4标准溶液体积V1。

将上述已滴定完毕的溶液加热至约80 ℃，准确加入10 mL Na2C2O4标准溶液(0.01 mol/L)，再用KMnO4标准溶液(0.01 mol/L)滴定至显微红色。记录此时使用的KMnO4标准溶液体积V2。……