固相萃取/高效液相色谱法水中萘酚的测定研究
2021-10-16王巧利岳云龙刘秀平
王巧利,岳云龙,肖 红,刘秀平
(1.河南省许昌环境监测中心,河南 许昌 461099;2.河南洁宇检测技术有限公司,河南 许昌 461000)
1 引言
萘酚属于等多环芳烃类物质,有1-萘酚和2-萘酚两种同分异构体,是医药、农药、燃料、化妆品生产合成等行业的重要中间体,有毒,对皮肤、黏膜由强烈的刺激作用,易经皮肤吸收[1]。由于萘酚的化学性质与萘酚相似,2019年环境行业标准[2]发布以前,萘酚都归于挥发酚一类,测定方法是挥发酚的方法。萘酚的测定方法主要有紫外光谱法[3]、荧光光谱法[4~7]、高效液相色谱法、高效液相色谱质谱法[8]、电化学分析法和联用技术[9],本文采取固相萃取前处理方法,利用高效液相色谱仪分离了2-萘酚和1-萘酚,并取得了很好的效果。
2 实验仪器和试剂
2.1 仪器
安捷伦1260液相色谱仪,具有四元梯度泵和荧光检测器(FLD);液相色谱柱XDB-C18250 mm×4.6 mm×5 μm;GC-24型氮吹仪,北京优晟联合科技有限公司,Sepaths◎UP系列全自动固相萃取仪,莱伯泰科中国有限公司;超声波清洗机,郑州声源仪器有限公司;TD5A型离心机,常州市万丰仪器制造有限公司,涡旋混匀器SK-1,上海康华生化仪器制造厂
2.2 试剂
甲醇、乙腈均为液相色谱纯,实验用水为超纯水,实验用试剂及纯水使用前均用0.22 μm滤膜过滤除泡。
2.3 标准溶液的制备
2-萘酚购自北京振翔科技有限公司/24249;1-萘酚购自Dr.EhrenstorferGmbh/C15430500。
分别称取2-萘酚0.1003 g和1-萘酚0.1001 g于烧杯中,加入100 mg抗坏血酸,并用甲醇溶解,转移至100 mL棕色容量瓶中,甲醇稀释并定容,混匀作为标准储备液1000 mg/L;实验室过程中用逐级稀释法配制成标准中间液10.0 mg/L,标准使用液1.0 mg/L,再用逐级稀释法配制成标准溶液系列。……
