魏 凤，毕军平，谢 沙，刘 沛，秦迪岚，刘荔彬，李憬然，殷文杰

(湖南省生态环境监测中心，国家环境保护重金属污染监测重点实验室，湖南 长沙 410019)

1 引言

不确定度用于表征测量值的分散性，是由于多种原因引起测量误差的结果不确定性。因此，不确定度的大小是测量结果可靠性重要的判别依据[1,2]。气相色谱法作为一种常用的色谱法，被广泛应用，但它的不确定度评定相对来说比较复杂，因为其中包括了气相色谱和标准曲线绘制等因素。

目前，国内对气相色谱法测定水中8种有机氯农药的不确定度评定时，存在分析因子不够全面[3]，分析因子单一[4]等问题。本文参照《测定不确定度的评定与表示》，对测量重复性、标准曲线拟合、标准溶液及其配制、样品的预处理过程、水样量取体积等多个因素进行了更加全面的扩展不确定评定[5]。

2 实验部分

2.1 主要仪器与试剂

气相色谱仪：Agilent-7890A(配有电子捕获检测器)；移液枪：吉尔森。

8种有机氯标准溶液：中国计量科学研究院(编号：15001，浓度：50 μg/mL，扩展相对不确定度为2%)；其它试剂均为农残级，实验用水为屈臣氏纯净水。

2.2 有机氯使用液配制

2.2.1 标准使用溶液配制

用移液枪分别移取980 μL(吉尔森M1000)正己烷和20 μL(吉尔森M25)浓度为50 μg/mL的有机氯标准溶液至2 mL安培瓶中，充分混匀，得出浓度为1.00 μg/mL的有机氯标准使用液。

2.2.2 校准曲线绘制

用移液枪分别移取10、25、50、75、100 μL的有机氯标准使用液(1.00 μg/mL)至2 mL安培瓶中，并用正己烷定容至1 mL，配制成10、25、50、75和100 μg/L的5种标准溶液，上机测定，绘制标准曲线。

2.3 样品制备

量取水样250 mL至分液漏斗中，用25 mL正己烷萃取一次，收集有机相层，并经无水硫酸钠脱水后旋转浓缩定容至1.0 mL。……