叶润华，赵佳琪，刘宝珠

（新疆美克化工有限责任公司 化验室，新疆 库尔勒 841000）

在天然气部分氧化制乙炔生产工艺过程中，工业N-甲基-2-吡咯烷酮（俗称NMP）作为溶剂，在工艺提浓工段裂解气和循环气的混合气用NMP 提取乙炔气[1]。作为入厂原料，需要快速准确分析NMP含量判断其是否符合要求指标（一般要求指标≥99.0%），为生产工艺提供参考数据。凯氏定氮法是一种通用国家标准[2]，广泛用于各种食品、谷物、饲料等样品的蛋白质含量测定[3]，此法分为常量、半微量和微量3 种，整个测定过程分为消解、蒸馏、滴定3 步，最后通过吸收氨的量计算NMP 含量；此方法操作难度大，耗时长，需要近8h 才能得出分析结果。但凯氏法在各种定量法中仍占中心地位，当报道一种新方法时，通常是将新法测定结果与凯氏法相比较，并探讨其相关性[4]。为满足生产分析需求，色谱快速分析方法近年来逐渐替代凯氏定氮法用于分析NMP 含量，其原理主要是用卡尔费休仪分析出样品中微量水含量，用自动电位滴定仪分析出微量总胺含量，再通过差减杂质利用色谱面积归一化法计算出NMP 含量[5]，该方法准确、快速，仅需1.5h 即可得出分析结果，与凯氏定氮法相比，省时省力，可快速准确为生产提供分析数据。凯氏定氮法分析结果较气相色谱法略高0.4%左右，但两种分析结果均符合要求指标。下面就两种分析方法进行讨论。

1 凯氏定氮法

1.1 实验原理

在CuSO4、硒粉及K2SO4作用下，有机含氮化合物在热浓H2SO4中进行消解，有机氮被固定为（NH4）2SO4，消解完后加入过量浓碱，蒸馏，释放出的NH3用H3BO3溶液吸收，并用HCl 标准溶液滴定。……