段绍恒，叶 凡，陶胜康，李梦林

（广西壮族自治区环境保护科学研究院，广西 南宁530022）

四氯苯是1,2,3,4,-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯的总称，在工业上主要用作有机合成、农药中间体和阻燃剂等。四氯苯可在人体内蓄积，并能抑制中枢神经，引起各种血液疾病，具有致癌作用。因此，对地表水中四氯苯的残留进行监测分析对居民安全用水具有一定的现实意义。

目前，测定水中四氯苯一般采用气相色谱和气相色谱质谱法[1]，其中气相色谱质谱法可根据待测物的沸点不同其保留时间不同，可以较好的识别同分异构体有机物[2]。液液萃取法操作简便，成本较低，是一种普通实验室应用较广泛的前处理技术方法[3-5]。本文采用液液萃取法对地表水样品进行富集预处理，以气相色谱质谱法对3种四氯苯同分异构体进行分离检测，获得了较好的试验结果。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

7890B/5977A型气相色谱-质谱联用仪（安捷伦）；SZ-N-20型多功能氮吹仪（山东桑泽）；Sunner-P型超纯水机（德立世）。

1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯标准溶液，浓度均为100μg·mL-1，北京北方伟业计量技术研究院；甲醇、二氯甲烷、四氯乙烯、乙酸乙酯、环己烷，均为色谱纯，德国默克公司；分析纯无水Na2SO4、NaCl，上海化学试剂厂。

1.2 仪器工作条件

色谱柱：DB-17MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；进样口温度为250℃；载气为高纯He（纯度＞99.999），流速为1.0mL·min-1；分流进样（分流比为5∶1），进样量1.0μL。

色谱质谱接口温度280℃；EI离子源，离子源温度230℃；离子化能量70eV；四极杆温度150℃；数据采集模式为离子扫描模式（SIM），溶剂延迟2min；升温程序见表1，四氯苯质谱参数见表2。……