离子色谱法测定地表水中丙酸、丙烯酸、丁酸和草酸的残留
2021-10-14张文龙赵青峰
张文龙,赵青峰
(河南省信阳水文水资源勘测局,河南 信阳464000)
丙酸、丙烯酸、丁酸和草酸是基本有机化工原料和各种精细化学品的重要中间体,广泛用于医药,染料、农药等化工企业。丙酸、丙烯酸、丁酸和草酸均为有毒有害羧酸类化合物,水溶性较好,在工业生产过程中产生含有机酸废水,处理不达标易对环境水体造成污染,从而对人体健康造成一定的危害。因此,加强对地表水中丙酸、丙烯酸、丁酸和草酸的测定,具有一定的现实意义。
水中丙酸、丙烯酸、丁酸和草酸的测定方法一般采用气相色谱法和高效液相色谱质谱法等,这两种方法具有检出限低和灵敏度高的优点,但前处理较复杂、仪器价格和维护成本较高[1,2]。离子色谱法可在较短的分析时间内,高度灵敏地分离检测多种常见阴离子,也可用于羧酸类化合物的定量分析[3-6]。本文建立一种离子色谱法同时分析地表水中丙酸、丙烯酸、丁酸和草酸残留的方法,方法操作简便,回收率好,测定结果准确可靠。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
Dionex ICS-100型离子色谱仪、OnGuardⅡAg柱,赛默飞世尔科技公司;CSR-1-05型超纯水机(北京爱思泰克科技开发有限公司)。
丙酸、丙烯酸、丁酸和草酸标准储备溶液:1000mg·L-1,环保部标准物质研究中心;NaOH(GR上海化学试剂公司);超纯水(电阻率为18.2MΩ·cm)。
1.2 色谱条件
离子色谱仪载气为高纯N2;IonPac AS23阴离子分析柱(250mm×4mm)和AG23保护柱(50mm×4mm);DS6电导检测器;ASRS-300阴离子再生抑制器;样品进样量500μL;峰面积定量。离子色谱仪淋洗液为5mmol·L-1NaOH溶液,流速为1.0mL·min-1。
1.3 水样处理
丙酸、丙烯酸、丁酸和草酸在地表水中不稳定,采样前在50mL洁净采样瓶中加入5mg NH4Cl以防待测组分分解,采集后的水样在4℃条件下保存不超过7d。……
