杨玮玮

(江西省地质调查研究院，南昌 330030)

前言

近年来，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法已从最初在地质科学研究中的应用迅速发展到环境[1]、冶金[2]、石油、生物学、医学、半导体和核材料分析领域，并已成为公认的功能强大的元素分析技术[3]。其中，动能歧视(Kinetic Energy Discrimination，KED模式)碰撞技术作为四极杆ICP-MS消除多原子离子即氧化物干扰作用较大[4]，在实际分析中应用较好。ICP-MS测定的样品中，前处理方法一般有碱溶法、酸溶法、微波消解法、高压密闭消解罐消解法、石墨分析仪消解法等[5-6]。通常根据目标元素的化学性质，选择适当的前处理方法对样品进行处理。本文先使用氢氟酸-硝酸-高氯酸-磷酸四酸溶解样品，分取部分测定锗，后用王水复溶溶液，再测定锂、铍、钪、钒、铬、钴、镍、铜、锌、钼、镉、钡、镧、铈、钨、铊、铅、钍和铀元素，避免了锗元素在盐酸体系挥发的损失，高含量钨和钼在王水体系的析出，以及在磷酸体系中不完全溶解的其他元素的再溶解。该方法可同时测定地质样品中的多种金属元素。方法简单快捷，检出限、准确度、精密度均符合规范要求，由于是电热板常规酸溶矿，因此可以大批量的消解样品，适用于地质普通样品的大批量分析测定工作。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent 7700X电感耦合等离子体质谱仪(美国 ThermoFisher 公司)。

水系沉积物、土壤国家一级标准物质 GBW07309、GBW07359、GBW07311、GBW07407、GBW07406、GBW07446、GBW07425、GBW07426、GBW07427、GBW07429、 GBW07447、 GBW07449、 GBW07451、GBW07452(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所研制)。

103Rh内标溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心研制)：用硝酸(2%)逐级稀释配制成浓度为20 ng/mL的工作溶液。……