元素薄膜标样计量溯源技术路线探讨及验证
2021-10-13任立军杜祯宇殷惠民李玉武
任立军 黄 冲 范 爽 杜祯宇* 殷惠民 李玉武,
(1.生态环境部 环境发展中心,北京 100029;2.国家环境分析测试中心,北京 100029;3.浙江绍兴开立尚谱环保科技有限公司,浙江 绍兴 312099;4.国环绿洲(固安)环境科技有限公司,河北 廊坊 065500)
前言
对大气颗粒物进行来源识别和定量解析是制定治理大气颗粒物污染各项政策的重要前提。大气颗粒物中主要化学成分有无机元素、水溶性离子、有机碳、元素碳等,这些成分的分析测试结果是颗粒物来源解析的基础数据。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、石墨炉及火焰原子吸收光谱(GFAAS/FAAS)、X射线荧光光谱(XRF)、中子活化分析(Neutron Activation Analysis,NAA)、质子荧光光谱(Proton Induced X-ray Emission,PIXE)等分析技术都可用来测定不同类型滤膜上大气颗粒物样品无机元素。这些方法根据样品是否需要消解大致可分为两大类。XRF属于非破坏性分析手段,不需样品前处理,能明显减轻分析操作人员劳动强度,能同时检测多种元素[1-2]。NAA、PIXE分析方法简单,样品也不需要消解,但仪器昂贵,在普通实验室难以推广。
测定大气颗粒物无机元素的波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)标准[3]和能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)标准[4]已颁布执行多年。用XRF测定大气颗粒物无机元素的应用程序操作步骤简单,但其校准曲线的建立依赖专用性元素薄膜标准样品[3-4]。目前市场上有国外公司提供的薄膜标准样品,但价格昂贵,一套30多种元素、一种元素3种不同含量的进口薄膜标样市场报价多达20~30万人民币,基层实验室难以承担。……
