马红宇 赵 静 张利文

(中化泉州石化有限公司 质检中心，福建 泉州 362000)

前言

随着国内石化企业加工技术与能力的提升，企业对于高硫含酸原油的加工量不断攀升。在生产过程中，生产装置产生含硫污水的量也在不断增加。含硫污水的监测有着重要意义，一方面通过对铁含量的测定可以有效评估装置的腐蚀程度，另一方面对于装置诸如注缓蚀剂、注水等工艺操作具有一定的指导意义，同时对于公司的HSE管理也具有较强的辅助作用[1]。但随着加工量的增大，装置排放乳化含硫污水的量也在不断增加，由于乳化后的水样存在测量干扰，会造成测定数据失真，这对分光光度法测定含硫污水铁含量的方法提出了挑战。本文对石化装置产生的乳化含硫污水铁含量的测定进行了研究，确定了在一定油含量下正丁醇及盐酸的加入量、样品的pH值和样品量等实验参数，突出了该方法在实际生产中的潜在应用。

1 实验部分

1.1 实验原理

在盐酸羟胺作用下，样品中的三价铁离子被还原成亚铁离子。在pH=3～9的条件下，亚铁离子与邻菲罗啉反应生成桔红色络合物，当铁离子浓度为5 mg/L以下时，络合物吸光度与铁离子浓度存在线性关系，通过在510 nm吸收波长处测定吸光度，根据朗伯-比尔定律得到铁离子含量。

1.2 样品预处理

含硫污水由于样品成分复杂，含有大量硫化氢、铵离子及杂质。需要保证取样器洁净并保证取样的均匀性及代表性。在样品采集后，需酸化至pH=1，在酸性条件下可有效避免亚铁离子的氧化。……