徐 晓，景思远

（1.乌兰察布市检验检测中心，内蒙古乌兰察布 012000；2.乌兰察布市产品质量计量检测所，内蒙古乌兰察布 012000）

1 酒中甲醇含量的测定

1.1 测定依据

国家标准《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》（GB 5009.266—2016）。

1.2 测定试剂

甲醇、重蒸蒸馏水。

1.3 测定仪器

岛津GC-2010plus气相色谱仪、BSA224S-CW电子天平。

1.4 测定原理

用蒸馏去除发酵酒及其在配制过程中不挥发的物质，加入内标通过色谱分离，氢火焰离子进行检测来判断它的时间稳定性。以内标法计算出甲醇的含量。

1.5 测定过程

依据《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》（GB 5009.266—2016）中规定设置好气相色谱仪各项指标参数。①柱温（程序升温）。起始的热量保持在40 ℃，时间为1 min，以40 ℃/min的速度升温到130 ℃，再用20 ℃/min的速度提高温度到200 ℃，保持5 min。②气相色谱仪参数设置。气化温度250 ℃、检测温度250 ℃、柱流量（N2）1 mL/min、分流比20∶1、进样量1.0 μL。

称取0.5 g甲醇定容100 mL配制甲醇标准储备液，称取2.0 g叔戊醇定容100 mL配制叔戊醇标准溶液，然后配制甲醇质量分别为100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、800 mg/L和1 000 mg/L的一系列标准溶液，分别用10 mL的标准工作液放在5个试管中，吸取100 mL的样品放在500 mL的蒸馏瓶内注入100 mL的水，用100 mL的容量瓶作为冰水冷却，打开冷却水不断地慢慢加热蒸馏收取蒸馏水达到标准后，吸取10 mL的溶液放入试管中加入标准溶液以备后用[1]。

2 数学模型

式（1）中：X-试样中甲醇的含量，单位为g/L；C-试样的酒精浓度；P-从标准曲线得到的试样溶液中甲醇的浓度，单位为mg/L。

3 不确定度分量的主要来源及分析

从测定过程与数学关系当中进行分析，检测酒中甲醇含量的不确定来源的过程，判断过程的重复性标准的配备式样的准备以及气相色谱仪器等。……