龚 婉 莉

(1.国家煤炭质量监督检验中心，北京 100013；2.煤炭科学技术研究院有限公司 检测分院，北京 100013；3.煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室，北京 100013)

0 引 言

氟是煤中微量有害元素之一。当煤燃烧时，煤中的氟化物将发生分解，大部分以HF、SiF4等气态污染物形式排入大气，不仅严重腐蚀锅炉和烟气净化设备，而且造成大气氟污染和生态环境的破坏[1-2]。2015年，《商品煤管理暂行办法》正式实施，对商品煤中氟提出了限量要求:即煤中氟含量(Fd)不大于200 μg/g。使得煤中氟含量的检出值作为商品煤进口、销售和远距离运输的重要指标受到日益关注[3]。

氟元素化学性质非常活泼，通常用电化学法测定其含量，其中以离子选择性电极法效果最好[4]。氟离子选择电极法是应用氟离子电极对溶液中氟离子选择性相应的特性，由氟离子选择电极作为指示电极、饱和氯化钾甘汞电极作为参比电极，用离子计测量氟离子电极膜电位E，从而检测溶液中氟离子浓度αF的1种测试方法[5]。国家标准GB/T 4633—2014《煤中氟的测定方法》中规定了高温燃烧水解-氟离子选择电极法测定煤中氟含量[6]，该方法灵敏度高、重现性好，干扰少，实用性强，被国内外广泛使用[7]，但其测定结果的准确性会受到燃烧水解过程及电位测量系统的影响因素的干扰[8-11]，如燃烧水解温度和时间、实验环境温度/溶液温度、氟电极实际斜率、电极响应时间、溶液搅拌、煤样质量等[12-16]。笔者针对实验环境温度、氟电极实际斜率、高氟样品称样量及洗电极方法进行试验研究，以确保分析结果更加准确可靠。……