李可及,张丽军,2,熊文良,2

(1.中国地质科学院 矿产综合利用研究所,成都 610041;2.中国地质调查局稀土资源应用技术创新中心,成都 610041)

部分地方(如德昌、西昌等地)的稀土矿床会伴生萤石(主要成分为氟化钙)、重晶石(主要成分为硫酸钡)、天青石(主要成分为硫酸锶)等非金属矿[1],经选矿分离后,这些非金属矿会赋存于尾矿中,如果能将其回收利用,则有助于提高矿山的效益,而分析测试是其相关工作的重要内容。

一般采用传统方法测定萤石、重晶石、天青石含量:先单独获取一种非金属矿,再通过一定手段排除干扰,如采用多次过滤分离操作排除硫酸钙、碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡等的干扰,然后再通过乙二胺四乙酸(EDTA)容量法[2]、重量法[3]、火焰原子吸收光谱法(FAAS)[4-5]和X 射线荧光光谱法(XRFS)[6]等进行测定,由于前处理过程比较复杂,传统方法的分析效率较低。本工作以传统的分离方法为基础[2-5],以含钙和锶的乙酸溶液处理样品,仅需两次过滤即可分离干扰,然后以熔融制样-XRFS测定稀土矿石中氧化钙、氧化钡和氧化锶的含量,并将其换算为氟化钙、硫酸钡和硫酸锶的含量来表征萤石、重晶石和天青石等3种矿石的含量,以期为稀土矿石尾矿的回收利用提供参考。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

Axios max 型X 射线荧光光谱仪,配功率为4 kW 的陶瓷薄铍端窗(50μm)超尖锐铑靶X 射线管、Super Q 5.3A 软件系统;TNRY-01C 型全自动熔样机;铂-金坩埚(wPt∶wAu＝95∶5)。

重晶石矿石成分分析标准物质GBW 07812、GBW 07813;萤石成分分析标准物质GBW 07251、GBW 07253;水系沉积物标准物质GBW 07310;实验室内部稀土矿石标准样品REO-1、REO-2、REO-4。……