熔融制样-X射线荧光光谱法测定白云石中主次量组分
2021-10-11廖建容罗明荣
理化检验-化学分册 2021年9期
廖建容,罗明荣
(四川大西洋焊接材料股份有限公司检测所,自贡 643000)
白云石是组成白云岩和白云质灰岩的主要矿物组分,白云岩矿床主要分布在碳酸盐岩岩系中,除了主要成分氧化镁、氧化钙和二氧化碳,常含有硅、铝、铁、钛等杂质。白云石用途非常广泛,可用作碱性耐火材料和高炉炼铁的冶金熔剂、水泥的原料,生产玻璃和陶瓷的配料,在焊接材料生产中主要用于造渣、造气和调整熔渣黏度。白云石中主次量元素含量对产品的耐火性能影响较大,如将其用作转炉炉衬材料时,对其中二氧化硅含量有着严格的限制。
国家标准GB/T 3286-2012«石灰石及白云石化学分析方法»[1]中白云石的分析方法包括络合法、火焰原子吸收光谱法、分光光度法、重量法等,均为单元素测定法,存在操作步骤繁琐、工作量大、试验周期长等缺点。文献中相关方法主要包括电感耦合等离子体原子发射光谱法[2]、X 射线荧光光谱法(XRFS)[3-16]。其中XRFS具有可多元素同时快速测定、操作简便、不需要对样品进行特殊处理等优点,但在XRFS测定前,需先采用压片法或熔融法制样。压片法虽然制样简单,但无法消除粒度效应[3-5],所以文献中较常采用的制样方法为熔融法;文献[6-8]采用熔融制样-XRFS测定了白云石中氧化钙、氧化镁和二氧化硅的含量,但二氧化硅检测上限不到6%,且检测对象不包括次要组分;文献[9-16]采用熔融制样-XRFS测定了白云石中的主次量组分,但二氧化硅检测上限也只达到15.6%。
为了扩大二氧化硅……
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