朱清丽，李 鹏，郭梦倩，涂蓉荣

（1.陕西省安康市食品药品检验检测中心，陕西 安康725000；2.陕西省安康市中心医院，陕西 安康725000）

盐酸吗啉胍片（又名病毒灵）现行标准［1－2］采用紫 外－可见分光光度（UV）法测定盐酸吗啉胍的含量。为了进一步提高检测标准，本研究中参考文献［3－8］，建立了测定含量的高效液相色谱（HPLC）法。并根据李慎安《化学实验室测量不确定度》、倪育才《实用测量不确定度评定（第5版）》及参考文献［9－12］分析新建方法含量测定结果的不确定度，找出了不确定度的主要来源并判定所建方法测定结果的可信度。现报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器

LC－2030型高效液相色谱仪（含紫外检测器、色谱工作站）、UV－2600型紫外分光光度计，均购自日本Shimadzu公司；Milli－Q Integral 5型超纯水一体机（德国默克密理博公司）；AUW220D型电子分析天平（精度为十万分之一）；KQ－250DE型超声波清洗仪（昆山市超声波仪器厂）。

1.2 试药

盐酸吗啉胍片（山西太原药业有限公司，批号为191006，181102；山西津华晖星制药有限公司，批号为191113）；盐酸吗啉胍对照品（中国食品药品检定研究院，批号为100483－200402，含量100.00%）；甲醇、磷酸二氢钾均为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 含量测定

2.1.1 色谱条件

色谱柱：Phoenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：0.2 mol／L磷酸二氢钾溶液－甲醇（95∶5，V／V）；流速：1.0 mL／min；检测波长：237 nm；柱温：30℃；进样量：20 μL。

2.1.2 溶液制备

取盐酸吗啉胍对照品50 mg，精密称定，置50 mL容量瓶中，加水溶解并定容，摇匀，作为对照品贮备液；精密量取2 mL，置200 mL容量瓶中，加水定容，制成每1 mL中含10 μg的对照品溶液。取样品20片，研细，称取适量，精密称定（约相当于盐酸吗啉……