任金萍 赫嘉伟

摘要：建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）快速检测香菇中13种农药残留的分析方法。香菇样品经前处理后，气相色谱分离，多反应离子监测模式（MRM）进行质谱检测，用外标法定量。结果表明，在0.01、0.10、0.50 mg/kg三个添加水平下，回收率范围为75.4%～110.6%。用重复性限反映精密度，均符合标准GB 23200.113—2018的要求。QuEChERS-气相色谱串联质谱法快速、高效、可靠，适用于香菇样品中的农药残留检验检测。

关键词：香菇;农药残留;QuEChERS;气相色谱串联质谱法

中图分类号：S481       文献标志码：A       文章编号：1001-1463（2021）09-0046-05

doi：10.3969/j.issn.1001-1463.2021.09.011

Determination of 13 Pesticide Residuesin Lentinus edodes by QuEChERS-GC-MS/MS

REN Jinping 1， HE Jiawei 2

（1. Pingliang Center for Quality and Safety of Agricultural Products， Pingliang Gansu 744000; 2. School of Mathematics and Computer Science， Shaanxi University of Technology， Hanzhong Shaanxi 723000， China）

Abstract：A rapid method for the determination of 13 pesticide residues in Lentinus edodes was established based on QuEChERS-gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS/MS）. After pretreatment， the Lentinus edodes samples were separated by gas chromatography， detected by mass spectrometry in the multi-reaction ion monitoring mode（MRM）， and quantitatively analyzed with the external standard method. The results showed that the 13 pesticides had good linearity in the range from 0.01 μg/mL to 0.8 μg/mL， and the correlation coefficients R2>0.99. The average recovery ranges were mainly from 75.4% to 110.6% at the three spiked concentration levels（0.01、0.10、0.50 mg/kg）. The repeatability limit is used to reflect the precision， which all were accepted the requirements of standard GB 23200.113 — 2018. The method is rapid， efficient and reliable， which is suitable for the detection of pesticide residues in Lentinus edodes samples.

Key words：Lentinus edodes;Pesticide residues;QuEChERS;GC-MS/MS

香菇又称“中国蘑菇”，是我国著名的食用菌之一，被誉为“菇中皇后”，兼具食用和药用价值[1 - 4 ]，是目前市场上主要的食用菌品种。香菇从生产到餐桌，可能会产生农药残留问题[5 - 8 ]。常用的农药残留分析前处理技术主要有固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、凝胶渗透色谱（GPC）、微波辅助萃取（MAE）、超临界流体萃取（SFE）等[9 - 12 ]，但这些方法费时费力，不适合大批量样品的快速检测。而QuEChERS法作为近些年来被广泛推广应用的农残前处理技术， 因其快速、简单、高效、環保等优势，得到检验检测工作者的一致认可。平凉市农产品质量安全与检验检测中心科技人员以QuEChERS 方法作为前处理手段，采用多反应监测模式（MRM），建立了鲜香菇中13种残留农药快速、准确的分析方法，现报道如下。

1   材料与方法

1.1   供试材料

1.1.1   试剂耗材   提取包（4.0 g MgSO4、1.0 g NaCl、1.0 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠）、陶瓷均质子、净化管（150 mg PSA、900 mg MgSO4），均购于深圳逗点生物公司;乙腈、乙酸乙酯均为色谱级试剂，0.2 μm有机相微孔滤膜（美国安捷伦）。

1.1.2   仪器设备 ……