显微红外光谱法联合其他手段剖析6批问题清火片的造假本质
2021-09-24许苗苗王舒懿谢志民
中成药 2021年9期
艾 芸, 许苗苗, 张 楠, 李 媛, 张 鑫, 王舒懿, 谢志民
(西安市食品药品检验所,陕西 西安 710054)
清火片是一种常用的清火解毒类中药制剂,具有清热泻火、通便之功效,用于治疗咽喉肿痛、牙痛、头目眩晕、口鼻生疮、风火目赤、大便不通[1],收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第二册[2],由大黄、石膏、薄荷脑、大青叶组成,该制剂生产工艺中除了大青叶煎煮浓缩外,其余3味中药均以粉末形式参与入药。西安市食品药品检验所在承担2018年国家药品评价性抽验检验过程中发现,某生产企业生产的6批清火片在显微镜下可见大量不应有的矿物碎块,为了确定其性质,本实验进行了显微红外光谱鉴定、总灰分检查、酸不溶性灰分检查、铝元素含量测定、有机染料检查,揭示了其造假本质。
显微红外光谱法是将显微镜技术应用到红外光谱仪中,并将显微镜的直观成像和红外光谱的官能团化学分析相结合,不仅能对物体进行形貌成像,而且还可提供物体空间各个点的光谱信息[3],作为将光谱分析和图像技术相结合的一种新型技术,它具有高精度、高灵敏度、快速、无损、可视化和无污染等优点,能选择样品的不同部位的红外光谱图像进行分析,从而得到测量位置处物质的分子结构、官能团等信息,是了解未知物质分子组成的强有力的方法[4-5]。因此,本实验采用该方法对6批问题清火片进行研究。
1 材料
1.1 仪器 IRTracer-100傅里叶变换红外光谱仪、AIM-9000红外显微镜、UHPLC Nexera X2系列超高效液相色谱仪(配置8060三重四级杆串联质谱仪)、LC2010AHT高效液相色谱仪(配置DAD检测器)(日本Shimadzu公司);……
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