王棋棋

（中纺检测（福建）有限公司，福建泉州 362200）

食品中防腐剂和甜味剂的存在，对食品品质、口味有直接的影响，也是食品安全管理至关重要的内容。测定食品中防腐剂和甜味剂的含量及类型，是食品安全管理的依据。反相高效液相色谱法测定食品中防腐剂和甜味剂，该方法具有准确性好、样品前处理简单、精密度高的优良特点。根据食品中防腐剂和甜味剂的测定要求，探究反相高效液相色谱法的应用非常必要。

1 材料与方法

1.1 试剂与设备

在测定前，准备食品添加剂标准品，主要为糖精钠、阿斯巴甜、山梨酸、安赛蜜等。同时准备92 g/L亚铁氰化钾溶液、183 g/L乙酸锌溶液、0.02 mol/L的乙酸铵溶液[1]。

日本岛津带He脱气装置的高效液相色谱仪；国产电动离心沉淀剂；带二极管阵列的检测器；感量为0.001 g的电子分析天平；转速大于8 000 r/min的离心机；涡旋振荡器；超声波清洗仪[2]。

1.2 实验方法

1.2.1 测定条件

流动相溶剂A为0.02 mol乙酸铵溶液，由超声后二水乙酸220 g与500 mL水加入30.0 mL冰乙酸后定容至1 000 mL配制；流动相溶剂B为甲醇，色谱纯[3]。梯度洗脱程序为：5.0%甲醇，1.0～0.8 mL/min，0～5 min；设定初始浓度为5.0%溶剂B和95.0%溶剂B，糖精钠、脱氢乙酸出峰时间相同，色谱峰单独积分计算难度大，可以调整为10%溶剂B+90%溶剂A，流速为0.8～1.0 mL/min，洗脱时间为5～20 min。由于阿斯巴甜在5.0%溶剂B和95.0%溶剂B洗脱时，出峰时间延后，影响了分析效率，在20.0 min后，可以调整流动相比例为38%溶剂B+62%溶剂A，流动速度为1.0 mL/min，洗脱时间为20～40 min。山梨酸在洗脱比例为5.0%溶剂B和95.0%溶剂B，且流动速度为1.0 mL/min时，与样品中其他干扰杂峰分离，可以在洗脱时调整洗脱时间范围为40～48 min。……