洪维晖，康 平

（荆门市农产品质量检验所，湖北荆门 448000）

农药残留的分析是农产品及食品质量安全检测的主要内容。当前农药残留分析技术主要使用GC-MS、LC-MS、LC、GC等设备[1-4]。前处理在农药残留定量检测起到很关键作用，样品前处理新技术要求前处理过程快速、准确、安全、高效。已广泛应用于实际操作的前处理方法有固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、凝胶渗透色谱（GPC）、加速溶剂萃取技术（ASE）、微波辅助萃取（MAE）和基质固相分散萃取（MSPD）等[5-6]，这些方法的使用有一定局限性。本文改进了QuEChERS方法填料的比例，结合GC-MS/MS仪器进行蔬菜中43种农药残留的检测，证明改进的方法能很好地应用在农产品前处理中。

1 材料与方法

1.1 材料

气相色谱质谱联用仪（TSQ Quantum XLS，Thermo）；DB-1MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm，安捷伦），离心 机（3K-15、sigma）， 氮 吹 仪（OA-SYS、Organomation Associates），色谱级乙腈、色谱级正己烷（美国Tedia公司），PSA（sigma），43种农药标准品均购自天津农业环保总站。本文基质选择黄瓜，武汉中百超市购买。

1.2 实验方法

1.2.1 提取

取15 g匀浆好的样品放置于离心管内，往离心管中加入15 mL含1%乙酸的色谱级乙腈，匀质1 min，加入萃取盐（无水硫酸镁，无水醋酸钠），混合均匀，放置于超声波清洗器内超声10 min，超声完放置于离心机，离心10 min（5 000 r/min）。

1.2.2 净化

提取上清溶液，加入不同量的PSA，无水硫酸镁，匀质1 min，12 000 r/min离心5 min，取2.5 mL上清液氮吹至近干，用2.5 mL乙酸乙酯溶解过膜装瓶上机。

1.3 仪器条件

色谱条件。进样时间：0.1 min，14.5 ℃/min升温至60 ℃，保留0.5 min，8 ℃/min升温至250 ℃，保持1 min；柱温：40 ℃保持1 min，15 ℃/min升至270 ℃保持18 min，载气，氦气。

质谱条件。接口温度：270 ℃；离子源温度240 ℃；离子化方式：EI；电子能量：-70 eV；质谱检测方式，选择离子扫描（SRM）。

1.4 基质标样的配制

取空白基质按“1.2”方法处理后加入混合标样，配制成上机所需浓度。……