陈飞燕

上海京诚检测技术有限公司 上海 200000

受重工业影响，我们生活环境的大气、土壤都存在重金属污染，其中砷是对人体具有累积性毒害的毒性系数最高的4种金属之一。但市场上大米的重金属超标事件却时有发生，大米中砷的精准测量也因此变得至关重要。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

电感耦合等离子体质谱仪（PerkinElmer，NexION 2000）微波消解仪（安东帕，Multiwave PRO）；

砷标准溶液（浓度1000µg/mL，国标检验）；内标溶液：锗（浓度100µg/mL，国标检验）；大米中成分分析标准物质[GBW10010，（0.102±0.008）mg/kg，物探所]；实验用水为超纯水。

1.2 实验方法

根据GB5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》中的电感耦合等离子体质谱法。

1.2.1 溶液配制

50μg/L锗标准溶液的配制：移取25μL浓度为100µg/mL的锗标准溶液于50mL容量瓶中，用1%HNO3定容至刻度，混匀备用。

砷标准系列溶液的配制：移取砷标准溶液（1000µg/mL）于50mL容量瓶中，用1%HNO3配制成（0、1、5、10、30、50）μg/L的标准系列溶液。

1.2.2 样品前处理

称取粉状大米样品约0.2-0.5g（精确至0.0001g）于微波消解罐中，加入5mL硝酸，在赶酸器上于100℃预消解至不冒棕黄烟，冒白烟后取下稍冷，旋紧罐盖，按照如下过程进行微波消解：120℃保持5min，160℃保持10min，180℃保持20min，最后降温至60℃结束消解。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在赶酸器上，于100℃赶酸，冷却后用水定容至50mL，混匀备用，同时做空白实验[1]。

1.2.3 仪器工作条件

用质谱调谐液检查仪器各项指标，待符合要求后开始测定，内标选用在线加入的方式。

仪器工作条件：射频功率：1600W；积分时间：10ms；进样时间：50s；等离子体气流量：15L/min；载气流量：1.2L/min；辅助气流量：0.94L/min。

1.2.4 样品的测定