王曼泽，黄钰馨，马 玲

微晶纤维素(MCC)和羧甲基纤维素钠(CMC)的混合物可在水中分散并形成触变胶，在药剂中适于做助悬剂。羧甲纤维素的用量可根据物料的规格在8.3%和18.8%(W/W)之间变动[1]。现行中国药典[2]未收载该品种，无含量测定方法。在进口药品注册标准微晶纤维素-羧甲基纤维素钠 (JX20040038)中，仅有羧甲基纤维素钠的含量测定[3]。由于羧甲基纤维素钠微晶纤维素(CMC-MCC)是按照一定比例混合的，因而准确测定其中微晶纤维素的含量对控制其质量有着重要的作用。因此，笔者参考有关文献[4-5,9-10]，建立了羧甲基纤维素钠微晶纤维素中微晶纤维素含量测定方法并进行了方法学验证。

1 资料与方法

1.1 仪器与试药：电位滴定仪(梅特勒DL22)，分析天平(梅特勒XS205DU)。盐酸(分析纯，批号：131021，四川西陇化工有限公司)，重铬酸钾(99.95%～100.05%，批号：20000616，北京益利精细化学品有限公司)，硫酸(分析纯，廊坊市拓迪化工有限公司)，硫酸亚铁铵(≥99.5%，批号：991203，北京化工厂)。CMC-MCC样品由A厂家提供，批号为：a、b、c、d。MCC对照品：自制(用现有的原料药标定，含量为99.47%)

1.2 方法

1.2.1 硫酸亚铁铵滴定液配制及标定：参照《中国药典》2020年版依法配制[2]，标定其浓度为0.101 5 mol/L。

1.2.2 测定方法：精密称量CMC-MCC样品约3 g，加入30 mL稀盐酸，在带有环流冷却器的水浴中加热15 min。冷却后，使用已知重量的玻璃滤器(G4)过滤，用温水清洗残留物，直至向洗液中加入硝酸银试液不产生浑浊，将玻璃滤器在105 ℃下干燥4 h 后精密称量，计算残留物质量。之后精密称量约0.125 g，加入约25 mL水，再精密加入50 mL浓度为1/12 mol/L的重铬酸钾溶液，进行混合。缓慢加入100 mL硫酸后，加热至沸腾。……