◎ 周 剑，刘家麒

（1.上海市食品研究所，上海 200235；2.上海市酒类食品质量检验中心有限公司，上海 200081）

在国内外，煎炸食品因其独特的质构和诱人的风味而广受消费者的喜爱，近年来其消费量有明显的增加。然而，煎炸食品的质量与煎炸油品质有着密切的关系[1]。国外有研究显示，油脂中的极性组分含量可作为衡量油脂品质的一个良好指标[2-3]。极性组分是由于食用油在煎炸的高温环境下发生的氧化、聚合、裂解和水解等反应所生成的，这些极性组分随着加热时间的延长而不断增加，不仅会对食品的营养、风味产生不良影响，而且还对人体健康有害[4-5]。

目前，国内外测定极性组分的方法有柱层析法、近红外光谱法、核磁共振法、图像分析法、高效空间排阻色谱法和食用油传感器测定法等[6]。但这些方法耗时长，所需仪器昂贵且需消耗大量化学试剂，不能实现快速或在线监测。因此，尚需开发操作简单、实用性强的快速检测技术。

FOM 310型油脂检测仪是一款较为实用的快速测量食用油质量品质的仪器。它通过测量油脂在油炸过程中介电特性的变化来检测油脂中极性物质的含量，从而提供食用油在使用过程中的“老化”信息。本文通过对比柱层析法和油质检测仪的检测结果，以寻得一种方便的测定极性组分的方法，为今后建立煎炸油质量控制方法和进一步研究提供可靠的参考依据。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

海狮大豆油；硅胶60～100目；石油醚、乙醚、乙酸、钼磷酸、乙醇为分析纯；层析柱；FOM 310油质检测仪（德国Ebro公司）等。

1.2 煎炸油样的制备

选择大豆油为研究对象，在锅中加入新鲜油，保持油炸温度为（180±5）℃，并连续油炸小黄鱼10 min 后取样。在同一时间间隔内煎炸相同且等量的食品样品，取样，油样保存在4～5 ℃。

1.3 柱层析法测定油脂中的极性组分含量

1.3.1 样品制备

预热煎炸油样品至30 ℃，充分混匀，可用滤纸过滤除去杂质和水分。用一小烧杯精密称取油样m（约2.5 g，准确至0.01 g），定量转移至50 mL容量瓶中，用洗脱液定容后待用。

1.3.2 装柱

当实验室温度低于或高于25 ℃时，分别可以采用A型柱和B型柱。采用B型柱时冷却水应低于20 ℃以保证柱的温度低于25 ℃，防止柱内起泡。

在柱的底部放少许玻璃棉，将80 mL洗脱液加入柱中，如有气泡则需赶走气泡。

称取35 g硅胶于100 mL烧杯，缓缓倒入垂直层析柱中，不断搅拌或振摇，使硅胶沉降均匀，用少量洗脱液清洗柱壁，沉降后放出洗脱液至硅胶面10 cm处，轻轻振摇后弄平硅胶，随后用漏斗将4 g海砂加到柱内，再放出洗脱液，使其与海砂表面平齐。

1.3.3 上柱

精确吸取制备油样20 mL，沿柱壁缓缓移到层析柱上。打开旋塞使样液与海砂面平齐。

1.3.4 非极性组分的洗脱

将400 mL烧杯在（103±2）℃的烘箱中干燥，置于干燥器中冷却至室温并平衡30 min。用分析天平称其质量为m1，置于柱下，加入250 mL洗脱液。洗脱速度约2 mL·min-1，冲洗至液面与海砂面齐平，用少量洗脱液冲洗旋塞下方的外壁，收集于质量为m1的烧杯中作为非极性组分。装好的层析柱使用一次后必须更换新硅胶，重新装柱，不能重复使用。

1.3.5 蒸发称量

将1.3.4烧杯中的洗脱液置温度为55～65 ℃的水浴锅中蒸发至干后，在（103±2）℃的烘箱中干燥1 h，取出烧杯，置干燥器内冷却至室温并平衡30 min。精密称量其质量为m2。

1.3.6 计算

式中：X1-极性组分含量，%；m-上柱油样质量，g；m1-空烧杯质量，g；m2-空烧杯质量与非极性组分质量之和，g。计算结果保留两位有效数字。

1.4 油质检测仪法

按下“ON/HOLD”，当液晶屏出现“OIL”时可以开始测量。将探针按照探针上所标出的位置区插入热油，搅动5 s以上，液晶屏显示当前的PC值和温度。当液晶数码管闪烁且趋势箭头出现时表示测量值已稳定，此时按下“ON/HOLD”可保存数值，然后把探针从油中取出，继续读出数值。

2 结果与分析

2.1 柱层析法测定结果

由图1可知，煎炸油中极性组分的含量随着煎炸时间的延长而增长。新鲜大豆油的极性组分未煎炸时其含量为8%。煎炸50次后，极性组分的含量约为19%，但仍未到达煎炸用油国家标准规定的≤27%的限定值。

图1 煎炸时间对煎炸油中极性组分含量的影响图

2.2 油质检测仪测定结果

由图2可知，煎炸油中极性组分的含量随煎炸时间的延长而增加，与柱层析法相同。新鲜大豆油经检测仪测定，其中的极性组分的含量为0%，与柱层析法所得的较高值不同。在煎炸50次后，极性组分的含量约为13%，略低于柱层析法结果。

图2 煎炸时间对煎炸油中极性组分含量的影响图

2.3 柱层析法与油质检测仪法测定结果的相互关系

由图3可知，油质检测仪测定法测定的结果与柱层析法测定的煎炸油极性组分含量具有一定的线性关系，线性回归方程y=1.107 9x+0.061 6，相关系数R2=0.758 5。表明两种方法之间具有一定的相关性。因此，采用油质检测仪测定极性组分含量的方法可行。

图3 柱层析法与油质检测仪法测定结果之间的 相互关系曲线图

通过柱层析法和FOM 310型油质检测仪对煎炸油中的极性组分进行测定对比，结果表明，FOM 310型油质检测仪可有效测定食用油中极性物质。两种方法测定结果的相关系数为0.758 5。油质检测仪法操作简单快速，没有破坏性，不需要使用溶剂等，是一种方便、简捷的测定方法。

3 结论与讨论

随着社会不断的发展，人们对食用油质量的要求越来越高，但我国在煎炸油质量的快速检测方面还存在不足，尤其是极性成分的快速测定技术尚处于研究阶段。

目前，国内主要采用过氧化值、酸价、碘值、羰基值等理化指标检测油脂的质量品质。对于不同种类的油脂以及不同的加工工艺，检验标准也各不相同，测量结果的可比性较低。另外，对于这些指标的检测，一般需要耗费大量的时间和化学试剂，难以快速测定并评价油的品质好坏。此外，国内外现行的煎炸油极性组分快速检测技术仍处于研究阶段，其实用性不强。在现有的快速检测技术研究中，大部分研究的前提均需要昂贵的设备，只有专业的研究检测机构才有条件开展相应的工作。由于这些技术的测试成本较高，不利于大规模应用，因此，迫切需要开发相关操作简单、实用性强的快速检测技术。

目前大量的研究发现，食用油在煎炸过程中，极性组分含量增加的同时，其导电性也随之增强，因此，可通过检测极性化合物的导电性来计算其含量。本实验在这一理论基础之上证实了油质检测仪法与国标法存在一定的相关性，这为今后油质检测仪的推广应用提供了一定的实验依据。