液相色谱-串联质谱法对食品中氯吡脲 残留的测定
2021-09-14◎牛彦
◎ 牛 彦
(1.忻州市综合检验检测中心,山西 忻州 034000;2.山西省杂粮产品质量检验中心,山西 忻州 034000;3.忻州市检验检测研究院,山西 忻州 034000)
氯吡脲一般指氯吡苯脲,具有细胞分裂素活性,广泛用作农业、园艺和果树生长调节剂[1]。氯吡脲在食品中的痕量残留会对人体的神经系统产生危害,能造成儿童脑炎、发育不良等。因此对食品中氯吡脲残留进行检测显得尤为重要。
目前,用于氯吡脲的检测方法主要有高效液相色谱法[2-3]、气相色谱法[4-5]、液相色谱-串联质谱法[6]等。其中液相色谱-串联质谱法具有灵敏度高、准确性好等优点。而在文献[7]中,主要涉及水果中氯吡脲残留量的测定,对其他食品中氯吡脲残留量的测定鲜有报道。因此,本文通过优化质谱条件,采用液相色谱-串联质谱法对结球甘蓝、小麦粉和茶叶中氯吡脲的残留量进行测定,并对其在三者中的基质效应进行了 对比。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
AB SCIEX Triple Quad5500液相色谱-质谱联用仪;GT16-3型高速台式离心机(北京时代北利离心机有限公司);DMT-2500多管漩涡混合仪(杭州米欧仪器有限公司)。
标准物质:甲醇中氯吡脲溶液标准物质[坛墨: 1 000 μg·mL-1(GBW(E)084929a)],4 ℃下保存。
乙腈、甲酸均为色谱纯,水为超纯水。2 mL QuEChERS离心管(上海安谱实验科技股份有限公司),无水硫酸镁,分析纯(上海麦克林生化科技有限公司);氯化钠,分析纯(天津市大茂化学试剂厂)。
1.2 样品处理
结球甘蓝:准确称取10.00 g结球甘蓝置于50 mL离心管中,加入10.0 mL乙腈,涡旋3 min,向离心管中加入4.00 g无水硫酸镁和1.00 g氯化钠,涡旋 1 min;然后4 000 r·min-1离心5 min,取1.5 mL上清液带净化。……
