陈磊

摘 要：本文建立液相色谱配备三重四级杆质谱仪测定水生软体动物中氯霉素的检测方法。样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取，HLB固相萃取柱净化，采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），以乙腈和10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱，电喷雾负离子多反应监测模式对氯霉素进行定性、定量测定。在线性范围0.1～10.0 ng/mL范围内，检出限为0.10 μg/kg，平均回收率为73.3%～95.0%，相对标准偏差为0.62%～1.50%。建立此方法可实现对水生软体动物中氯霉素的高效检测。

关键词：液相色谱;三重四级杆质谱仪;水生软体动物;氯霉素

氯霉素是一种广谱抗菌药物，由Ehrlichz在1947年首次分离得到[1]。氯霉素不仅对多数革兰氏阳（阴）性菌有很好的抑制作用，而且对沙门氏菌病和大肠杆菌病有很好的治疗作用，因此在疾病的预防和治疗方面得到了广泛的应用[2-3]。但随着广泛应用后发现，氯霉素可导致人类再生障碍性贫血、粒细胞缺乏病、灰婴综合症、溶血性贫血等，具有毒副作用[4-5]。当前许多国家在食品生产环节都禁止使用氯霉素，我国农业部于2019年颁布第250号公告《食品安全国家标准食品中兽药最大残留量》中规定氯霉素在动物源性食品中不得检出[6-7]。目前现行有效的氯霉素检测标准中样品处理的步骤烦琐，试剂耗材使用量大，因此本文提出一种高效、准确、环保的方法来检测氯霉素。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 实验仪器

AB 3500型液相色谱配备三重四级杆质谱仪（美国，SCIEX）;ME204/02型万分之一天平（瑞士，梅特勒-托利多）;Arium-Pro型纯水系统（德国，赛多利斯）;S-700B型多参数测试……