戴小平 陈克彦 梅剑平 张建勇 戴 翎

(重庆华彩化工有限责任公司，重庆长寿，401256)

1 引言

四氯蒽醌是生产还原咔叽2G染料的中间体，它是将蒽醌氯化后，再与1-氨基蒽醌缩合，经闭环、水洗、氧化而制得。

氯化物中四氯蒽醌含量的高低，将直接影响合成染料的色光、强度，因此，对氯化物的质量控制显得尤为重要。对四氯蒽醌的检验通常是测定其熔点，根据熔点的高低来判断质量的好坏。但在实际生产中发现，有时熔点很高，用以合成的染料其色光强度也不一定好。为解决这些问题，我们采用高效液相色谱法，分析四氯蒽醌及杂质含量。

2 实验部分

2.1 仪器和试剂

仪器：高效液相色谱仪(岛津LC-16液相色谱仪)；色谱柱(岛津WondaSil C18-WR 5um 4.6×150mm);岛津色谱工作站。

试剂：乙腈(色谱纯，霍尼韦尔贸易(上海)有限公司)；四氢呋喃(色谱纯，霍尼韦尔贸易(上海)有限公司)；水(娃哈哈饮用纯净水)，经孔径0.45um两用膜过滤，存放在试剂瓶中，使用超声波进行脱气备用。

2.2 液相色谱操作条件

柱温：恒定温度；流动相流速：1.0mL/min；紫外检测器：检测器波长254nm；进样体积：20uL；流动相：乙腈+水=80+20(V/V)；试样用乙腈:四氢呋喃=50:50溶解。

2.3 操作步骤

称取0.0120g四氯蒽醌样品(准确至0.0002g)，置于100mL容量瓶中，用乙腈:四氢呋喃=50:50混合溶剂溶解，并稀释至刻度，摇均后，用超声波脱气15min，至室温后进样分析。

3 结果与讨论

3.1 溶剂的选择

四氯蒽醌样品很难溶解于水、甲醇、乙腈、乙醇、二氧六环、四氢呋喃和二甲基甲酰胺等单一的一种常用溶剂中，每一种单一的溶剂，最大溶解能力小于80ug/mL，不能满足分析要求。……