郭士刚，凌凤香，高旭锋

（中国石化 大连石油化工研究院，辽宁 大连 116045）

1 引言

随着生物柴油的快速发展，为有效鉴别车用柴油和生物柴油，脂肪酸甲酯（fatty acid methyl ester，FAME）含量检测越来越受到关注。燃料油品中FAME的检测方法主要有色谱法（包括色谱与质谱等的联用方法）和红外光谱法。色谱法［1，2］多用于生物柴油或生物柴油调和柴油产品的检测，适用于多种类、较高含量FAME的检测。红外光谱法为GB／T 23801—2009《中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定—红外光谱法》中规定的标准方法［3］，为我国车用柴油产品中测定生物柴油项目制定了标准，保证了生物柴油及其调和产品与车用柴油的有效区分［4～6］。检出限是衡量分析化学测试方法检测能力和灵敏度的量度指标，具有重要的意义［7～12］。不确定度是衡量结果可靠性的重要定量参数，也是衡量检测能力和准确性的主要指标［13～20］。红外光谱法检测FAME的应用非常普遍，但是针对该方法检测准确性和灵敏度的研究尚未见报道。本文通过测量红外光谱法测定柴油中脂肪酸甲酯的检出限和不确定度，评价此方法的检测能力、灵敏度和准确度。

2 材料和试剂

2.1 仪器和试剂

Thermo Scientific Nicolet 6700傅立叶红外光谱仪，波数范围为400～4 000 cm－1；样品池KBr晶片，光程为0.5 mm；分析天平，精度为0.1 mg；25 mL容量瓶；油酸甲酯，色谱纯，纯度99%，SIGMA公司，Lot＃BCBW2906；环己烷，分析纯；精度为0.1 mL的移液管。

2.2 实验方法

根据GB／T 23801［3］，采用色谱纯油酸甲酯代表脂肪酸甲酯，配制质量浓度为1、2、4、6、10 g／L的油酸甲酯环己烷溶液。在波数为1 745 cm－1时，以最大吸光度（A）与样品池光程（L）的比值为因变量，脂肪酸甲酯质量浓度为自变量建立工作曲线。……