任展 夏梦雯

摘 要 实验室引入新标准方法开展兽药残留检测时，应在实验室内对标准方法进行验证。因此，根据农业部2386号公告、NY/T 1896-2010、GB/T 27417-2017、GB/T 35655-2017介绍了如何对兽药残留色谱定量分析方法进行验证，以期为县级农产品质量安全检测实验室开展兽药残留检测工作提供参考。

关键词 兽药残留检测;标准方法;方法验证;色谱定量分析

中图分类号：S859.84 文献标志码：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2021.18.089

方法验证是实验室建立可靠分析系统的基础，是实验室证明其具备技术能力运用新标准进行检测，是实验室证明其所得检测结果准确性、可靠性的一种手段。实验室在初次使用标准方法前、在标准方法发生变化时，应对标准方法进行验证，并提供相关证明材料。因此，基于农业部2386号公告和NY/T 1896-2010中方法验证的要求，在进行方法验证时应对方法性能指标选择性、检出限、定量限、线性范围、正确度、精密度和稳健性进行验证。

1 方法性能参数的验证及其质量控制要求

1.1 选择性

标准方法已经采取了必要的手段排除了重大干扰物质对分析方法的影响，但对于应用方法的实验室验证，应依据检测方法的程序检查因试剂耗材、器皿、基质等因素所导致的干扰情况。

1）试剂空白。对试验中所用到的试剂，按照检测方法的要求进行测试，观察色谱图中的出峰，以检查在整个试验过程中所用的试剂、器皿及其他试验用品是否对目标组分的分析存在干扰;

2）使用有证标准物质配制一定浓度的单一目标组分标准工作溶液和多目标组分的混合标准工作溶液，上机确定各目标组分保留时间、分离度、峰形及峰面积。……