周宏霞 王楠 都颖 张梅超 倪瑞敏

摘 要：本文建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定花生中克百威和3-羟基克百威残留量的方法。结果表明：克百威和3-羟基克百威在0.02～1.00 mg/L浓度范围内线性关系好，相关系数在0.999以上。在0.01～0.10 mg/kg水平加标回收，回收率为86.3%～97.2%，相对标准偏差为1.22%～4.73%（n=6），方法的检出限为0.01 mg/kg。该方法适用于花生中克百威残留量的检测。

关键词：克百威;3-羟基克百威;快速溶剂萃取;高效液相色谱法

克百威、3-羟基克百威等农药常用于花生的种植和生长过程中，它们能防治多种害虫。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2019）中规定，花生中克百威的限量为0.2 mg/kg，其中克百威的残留量包含克百威和3-羟基克百威。克百威和3-羟基克百威是广谱性杀虫、杀线虫剂，具有触杀和胃毒作用。它與胆碱酯酶结合不可逆，因此毒性较高[1]。对花生中的克百威残留量进行检测和监控，显得尤为重要。

目前检测克百威的方法有气相色谱法[2-3]、气相色谱-质谱法[4-5]、荧光检测器-高效液相色谱法[6-9]、紫外检测器-高效液相色谱法[10-11]、高效液相色谱-质谱法[12-15]等。目前比较常用的是荧光检测器-高效液相色谱法，该方法灵敏度高，仪器配备要求不高。提取花生中克百威的方法有索氏提取、超声波辅助提取、振荡提取等，但过程烦琐、周期长，不利于大批量检测。快速溶剂萃取是近几年发展起来的一种在高温、高压条件下快速提取固体或半固体样品的前处理方法，具有快速高效的特点，已在多个领域广泛应用[16]。……