氧化锌压敏陶瓷中铋、锑、钴、镍、锰、铬的研究*——ICP-AES法
2021-09-03管洪素胡馨驰
余 航，管洪素，胡馨驰，袁 波▲
(1贵州省检测技术研究应用中心，贵州 贵阳 550014；2贵州省分析测试研究院，贵州 贵阳 550014)
0 引言
氧化锌压敏电阻器(或非线性电阻)一般是由ZnO粉料按不同配比掺杂Bi、Sb、Co、Mn、Cr等金属氧化物，通过常规电子陶瓷制备工艺高温烧结而成[1]。压敏电阻制造工艺中最重要的是ZnO和其他金属氧化物的均匀混合[2-3]。分析陶瓷体中元素含量也可以从一方面判断其均匀程度。电感耦合等离子体原子发射光谱法 (inductively coupled plasma atomic emission spectrometry，简称ICP-AES) 分析技术自20世纪60年代问世以来，便因为其具有的检出限低、基体效应小、精密度高、灵敏度高、线性范围宽以及多元素同时分析等诸多优点而得以广泛应用[4]。本文选用ICP-AES同时测定压敏陶瓷中的铋、锑、钴、镍、锰、铬方法简便快捷，可在压敏陶瓷生产过程中起一定指导作用。
1 实验部分
1.1 主要仪器设备
PerkingElmer Avio500系列电感耦合等离子体发射光谱仪(美国铂金埃尔默)。
1.2 主要试剂
铋、锑、钴、镍、锰、铬标准储备溶液(1 mg/mL)；酒石酸200 g/L；硫酸(优级纯)；硝酸(优级纯)；盐酸(优级纯)；氢氟酸(优级纯)；锌粒(99.999%)。
1.3 实验方法
样品制成粉末状，过100目筛。称取0.5 g试样(精确至0.0002 g)于250 mL烧杯中，用水润湿后加10 mL浓硫酸，高温冒烟分解至溶液澄清后取下冷却。加10 mL水、2 mL酒石酸，定容至100 mL，将试液稀释10倍于100 mL容量瓶，补加2 mL酒石酸，待测。随同试样做空白试验。
1.4 校准曲线
移取不同体积和浓度的铋、锑、钴、镍、锰、铬标准溶液，加1 mL浓硫酸、2 mL酒石酸，定容100 mL，摇匀，配置混合标准溶液系列，见表1。用ICP-AES绘制校准曲线。
表1 混合标准溶液系列(单位：μg·mL-1)Tab.1 Concentration of a series of standard mixturesolutions(μg·mL-1)
