黄颖怡，周爱青，周兆安，毛谙章，刘小文，李 俊

(广东飞南资源利用股份有限公司，广东 肇庆 526233)

冰铜是火法炼铜的中间产物，主要为硫化亚铁和硫化亚铜的共熔物，同时含有较高的镍、砷和锑等杂质。目前，冰铜中铜含量的检测方法可以参考铜精矿国家标准(GB/T 3884.1-2012)[1]和冰铜分析行业标准(YS/T 990.1-2014)[2]测定方法进行。其中长碘量法操作繁琐；短碘量法测定时，由于冰铜中硫、铁含量高，时常出现试样溶解不完全，造成测定结果偏低、重现性差且易超差等现象；此外，当样品含砷、锑较高时，溶样过程需要加入适量的溴。溴素容易挥发，有极强烈的刺激性、毒害性与腐蚀性。近年来，有许多研究学者提出了诸多改进测样方法[3-8]，但仍无法满足快速准确分析的要求。本文结合多种溶样方法的优势，并与国标方法耦合，形成下文改进分析方法，并验证其准确度、精确度和适用性。

1 实 验

1.1 实验原料

本次实验原料分别为铜精矿标样ZBK338C、高硫冰铜、普通冰铜和高砷冰铜，其组成情况见表1所示。

表1 样品主要组成成分Table 1 Main components of samples (wt%)

备注：铜精矿标样组成为标准值，高硫冰铜铜含量第三方检测机构出具的数据，作为认定值。

1.2 试 剂

主要试剂及配制：氯酸钾、硝酸、盐酸、溴素、碘化钾、硫氰酸钾、淀粉、氟化氢铵、三氯化铁、乙酸、乙酸铵、氨水均为分析纯，实验用水均为蒸馏水。

碘化钾溶液(500 g/L)：称250 g碘化钾溶于蒸馏水中，再用蒸馏水定容至500 mL，搅匀。

淀粉溶液(10 g/L)：称1.0 g可溶性淀粉置于250 mL的烧杯中，用少量蒸馏水水润湿，加入100 mL沸水使其完全溶解搅拌冷却，现用时配。……