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碳酸锰矿中二价锰的测定探讨

2021-09-01覃敏贵陈宏强黄彩霞潘洪泳

中国锰业 2021年4期

覃敏贵,黄 慧,陈宏强,黄彩霞,潘洪泳

(南方锰业集团有限责任公司 大新锰矿分公司,广西 大新 532315)

碳酸锰矿目前在国内大多是用来生产电解金属锰。其流程是将碳酸锰矿加工成锰粉,然后与硫酸充分溶解形成硫酸锰溶液,通电插入阴阳极板,在阴极板上产生电解锰片。可见,Mn2+是电解锰生产中化合制液的重要参考依据,是衡量碳酸锰矿石价值的重要指标。

在参考了文献[1-11]的基础上,建立了一套快速分析碳酸锰矿中二价锰含量的方法。对影响检测结果因素的具体分析后,确定了高氯酸浸取剂的浓度、用量、浸取温度和时间,使之达到检测的最佳效果,同时科学合理利用高氯酸浸取后的余酸作为后续检测用的氧化剂,简化了检测流程,提高了检测效率。

1 试验部分

1.1 主要仪器

恒温水浴锅、分析天平、常用玻璃器皿。

1.2 主要试剂

1)5%高氯酸溶液,移取50 mL高氯酸于1 000 mL的烧杯中,加水至1 000 mL,搅拌均匀。

2)硫酸亚铁铵标准溶液,c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.040 mol/L,称取78.4 g硫酸亚铁铵于5 000 mL烧杯中,加入4 750 mL水,在不断搅拌下,缓慢加入250 mL浓硫酸。

3)重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr207)=0.040 0 mol/L。

预处理:将基准重铬酸钾在150 ℃烘箱烘干2 h,并在干燥器中冷却至室温。

配制:称取1.961 5 g上述基准重铬酸钾溶液,置于250 mL烧杯中,加约200 mL水,低温加热至全部溶解,冷却后移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

4)N-苯代邻位氨基苯甲酸指示剂(0.2%),依次称取0.2 g无水碳酸钠和0.2 g N-苯代邻位氨基苯甲酸于150 mL烧杯中,加少量水,低温加热5 min,冷却后移入100 mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。

5)磷酸、硫酸、硝酸、高氯酸均为分析纯试剂,试验用水为蒸馏水。……

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