(1.中国地质大学(武汉)，材料与化学学院，武汉 430074；2.湖北国土资源安全卫生科学研究院，武汉 430072； 3.武汉市石化医院，武汉 430000)

1 引言

游离SiO2是指在岩石或矿物中，没有与金属或金属化合物结合，而呈游离状态的SiO2。它常存在于工作场所粉尘中，是引起尘肺的主要病因，也是评价粉尘危害性质的主要指标。目前《中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 192.4─2007》[1]工作场所空气中粉尘测定游离SiO2含量的方法有：焦磷酸重量法[2，3]、红外分光法[4，5]、X射线衍射法[6-8]。后两种仪器昂贵，很少普及，焦磷酸法是测定游离SiO2的首选方法。此法关键步骤：245～250 ℃下，焦磷酸溶解粉尘中硅酸盐及金属氧化物，过滤分离出不溶于焦磷酸的游离SiO2。难点：溶样难控制、难过滤。焦磷酸为黏稠状液体，粘度大；温度控制范围窄，温度显示不准确，导致硅酸盐矿物在250 ℃溶于焦磷酸后形成胶体；高温下焦磷酸对玻璃器具腐蚀等，都影响其过滤效果，导致结果不准确[9-13]。

本研究利用热浓磷酸几乎对所有硅酸盐矿物都能溶解，但对石英(游离SiO2)溶解度很小的性质[14]，将焦磷酸换为85 %磷酸，并对溶样、转移、过滤等重要步骤改进。实际运用中选取代表性粉尘及盲样[15，16]进行焦磷酸法和磷酸法测定，进一步说明热浓磷酸的酸性、配位性及后续转化为焦磷酸后溶解样品的优势，对批量测定游离SiO2提供参考。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

电子分析天平(BT224S型Sartorius电子天平)；马弗炉(SX—型)；玛瑙研磨机(XPM-Ф120×3三头研磨机)；恒温干燥箱(DHG-9202.1A型)；万用电炉(DL-1型)。

磷酸 w=85 %；盐酸溶液：0.1 mol/L。

2.2 方法

2.2.1采样

按《车间空气中有毒物质监测采样规范》(GBZ159─2004)[17]执行。……