吕广义

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一、引言

目前，顶空气相色谱法已经在很多研究领域得到了应用。其主要应用原理是，在特定条件下的各相态组分之间维持着动态的分配平衡，因此只需对组分的组成进行分析即可对目标成分的含量进行测定[1-2]。这项技术不同于传统的萃取技术，有效规避了传统萃取技术的缺陷[3]。由此，本次实验将这种方法用于鱼肝油酸钠注射液的有机溶剂残留检测中，以建立一个良好的注射液残留溶剂检测方法。

二、实验药品和仪器

本次实验所使用的药品为：无水乙醇、N，N－二甲基甲酰胺（下简称DMF）、乙醚、鱼肝油酸钠注射液。本次实验所使用的仪器如表1所示。

表1 本次实验所使用的仪器

三、实验方法

（一）色谱条件

本次实验的色谱条件如表2所示。

表2 色谱条件设置

在设置好全部参数后，开始进样，色谱柱内样品先在40℃下恒温8min，再以7℃每分钟的升温速率，升至70℃并保持4min，最后再以50℃每分钟的升温速率升至230℃，并恒温5min。

（二）溶液配制

溶液共配制两组，实验组溶液使用一定量的鱼肝油酸钠注射液和DMF均匀混合制成，并精密量取一定量溶液置于顶空进样瓶中待用；对照组选用乙醇和乙醚液体，同样采用DMF溶液均匀混合，精密量取后，置于顶空进样瓶中待用。

（三）线性关系考察

取对照组所制得的溶液，分别制备乙醇和乙醚比例不同的数组溶液，量取后再进行分析，对于分析所得到的数据，以峰面积（A）为纵坐标，以浓度（C，单位为μg/mL）为横坐标，对数据进行线性拟合。经……