穆丹宁,张 宪

(宝钛集团有限公司,宝鸡 721014)

相变点是材料热加工工艺和热处理工艺制定的重要依据[1]。科学的相变点测试方法是使相变点测试结果准确的保障。GB/T 23605-2020《钛合金β转变温度测定方法》已于2020年3月6日发布，并将于2021年2月1日起开始实施。笔者作为该标准的起草者，为了该标准能够被更好地理解和使用，对该标准进行了解析，供材料检测者和科研工作者参考。

1 不同标准体系标准的概况

1.1 欧洲标准

欧洲标准(EN)由欧洲标准化委员会(CEN)负责制定，其成员国必须无条件采用该组织颁布的欧洲标准。各成员国在标准前面加上相应的缩写就可以在该国合法使用。比如，EN 3684标准，可作为英国的国家标准BS EN 3684,法国的国家标准NF EN 3684和德国的国家标准DIN EN 3684。EN 3684-2007AerospaceSeries-testMethods-titaniumAlloyWroughtProducts-determinationofβTransusTemperature-metallographicMethod，即《宇航系列钛合金加工产品β转变温度测定-金相法》是第1版，也是现行有效版本。该标准是针对欧洲宇航用钛合金加工产品制定的相变点测试标准，其中涉及的合金牌号非常少，主要指Ti-6Al-4V等两相钛合金。另外，该方法是从加工产品上取样测试，这些都限制了该标准的应用范围。

1.2 中国航空标准

我国航空标准(HB)归口单位为中国航空综合技术研究所，属于行业标准。由于航空产品特殊的使用要求和特点，专门设立了该标准体系，即航空标准。标识为HB。HB 6623.2-1992《钛合金β转变温度测定方法》是其发布的钛合金β转变温度测定方法标准。迄今为止，该项标准一直未更新，被航空单位及其他科研院所广泛使用，而钛合金原料加工企业和大部分检测机构则较少使用。

1.3 中国国家标准

国家标准(GB)归口单位是中国国家标准化管理委员会，标准标识是GB或GB/T，其中前者是强制执行，后者属于推荐执行。GB/T 23605-2009《钛合金β转变温度测定方法》是最早的钛合金相变点测试方法的国家标准。该标准的起草主要借鉴了HB 6623.2-1992，因此标准的结构和内容与HB 6623.2-1992有很多相似之处。GB/T 23605-2009是被广泛使用的相变点测试方法标准。

纵观不同标准体系的钛合金β相变点测试标准，便会发现标准数量较少，版本更新很慢。HB 6623.2-1992是我国最早发布的此方面标准，内容全面、详细，但由于是行业标准，仅在航空工业领域被广泛使用，其他领域应用较少。欧盟标准EN 3684：2007是目前国外唯一的钛合金相变点测试方法标准，但其只适用于欧洲宇航加工产品相变点的测试。而GB/T 23605-2009是国家标准，适用范围广，是目前应用较多的此方面标准。

2 不同标准对比分析

2.1 方法原理的对比分析

HB 6623.2-1992对方法原理这样叙述：“α型、α-β型和亚稳定β型钛合金在热变形、退火和固溶时效状态下都含有一定数量的α相[2]”。其中强调了合金是热变形、退火和固溶时效状态，且全部使用α相，此种表述恰当、准确。EN 3683：2007中没有方法原理，GB/T 23605-2009尽管介绍了方法原理，但是存在问题，其中描述：“α型、α-β型和亚稳β型钛合金……，随着加热温度升高，钛合金中初生α相含量越来越少，β相的含量越来越多……”[3]。这里的初生α相并不适用于热态和固溶时效的亚稳定β型钛合金，因为该类合金组织中包含的是析出α相，并非初生α相。

2.2 试样尺寸和试验条件比较

EN 3684:2007、HB 6623.2-1992和GB/T 23605-2009这3个标准尽管都是相变点测试方法标准，但是其中对试样尺寸、炉温均匀性、加热温度点、热处理温度间隔等方面的规定都不完全相同，具体见表1。

表1 不同标准对试样尺寸和试验条件的要求Tab.1 Requirements of different standards on sample size and test conditions

从表1可见，EN 3684:2007对试样尺寸、炉温均匀性和淬火延迟时间都没有要求，尽管GB/T 23605-2009和HB 6623.2-1992有具体规定，但是并不一致。EN 3684:2007规定热处理温度间隔10 ℃，范围较大。GB/T 23605-2009对温度间隔和保温时间的规定不够严格,要求保温时间为15～40 min，范围太大；而加热温度间隔，对铸锭和中间坯料上取样测试时，规定10 ℃，加工产品上取样时，则为5 ℃。另外，对加热温度点的选取数，EN 3684:2007要求3个，其余标准要求5～7个。

2.3 结果判定依据与表示方式的异同

EN 3684:2007要求记录初生α含量为0%(质量分数，下同)的热处理温度和α含量大于0%的相邻的低的热处理温度，即α含量为0%作为判定依据。同时标准还补充规定，可根据α含量多少报告结果。所以，结果的表示方式均是单点。HB 6623.2-1992规定,初生α相含量都小于3%的试样代表的温度，应确定为该批棒材、锻坯或板坯的β转变温度。显然，该标准是以小于3%作为结果判据，并且测试结果报告单点。GB/T 23605-2009参考了HB 6623.2-1992，也是以小于3%作为结果的判定依据，但同时规定,在铸锭和中间坯料上取样测试时，允许将初生α相含量小于3%的试样所代表的温度与低于该温度的相邻热处理温度的范围确定为β转变温度[4]。由此可见，其结果表示方式包含单点和范围两种形式。

通过对以上3个标准方法的比较和分析发现，各标准除了方法原理介绍不同之外，对试样尺寸、炉温均匀性、加热试样数量、热处理温度间隔、保温时间和淬火延迟时间等热处理试验条件，特别是结果判定依据和表示方式的规定都不一致。因此，标准之间的统一性较差，会使相变点测试结果的一致性降低。

另一方面，随着钛合金热加工工艺的发展，尤其是β锻和等温锻的出现，对相变点测试结果提出了更高的精度要求。而GB/T 23605-2009由于存在较多的问题，已不能满足目前的使用需求。

3 GB/T 23605-2020主要内容编写依据和主要内容解析

3.1 重建方法原理

GB/T 23605-2009在描述相变点测试方法原理时，指出随热处理温度的升高，淬火组织中初生α相越来越少直至消失，该标准对方法原理描述得不够准确、全面。其中“初生α相”并不适用于热态和固溶状态的亚稳β型钛合金(如TB2,TB3等)。因为室温下该类合金是单相亚稳β组织或者是仅包含极少量析出相的亚稳β组织，并不包含初生α相。

钛合金β转变温度的定义是在加热过程中α相全部转变为β相组织的最低温度。这里的α相并未明确是初生α相，包含初生α相和析出α相。因此，新标准修订时参考了钛合金β转变温度定义和HB 6623.2-1993，重新建立了方法原理，将初生α相全部改为α相，为亚稳β钛合金相变点测试方法的确立提供了重要的理论支持。

3.2 增加了热态和固溶状态的亚稳β型钛合金相变点测试方法

亚稳β型钛合金含有远大于临界浓度的β相稳定元素，热变形、固溶态的合金在室温下通常仅有极少量α相或无α相，几乎全是亚稳β相组织。按照GB/T 23605-2009的方法原理和测试方法，若试样坯在相转变温度附近热处理，组织无明显变化，很难判定合金的相转变温度，这也是长期以来一直困扰广大检测者的问题。因此，GB/T 23605-2020在起草时，紧紧围绕相变点定义和新建立的方法原理，规定该类合金相变点测试前，首先对试样坯进行时效处理。因为时效处理过程中组织中会形成析出α相，那么按照新标准的试验方法原理便能测出合金的相变点。而GB/T 23605-2020中推荐的TB2、TB3和TB5的热处理制度,即(650±10)℃·h-1随炉冷至(550±10)℃空冷也是反复大量的试验验证得出的结果。

3.3 重新明确了热处理试验条件

GB/T 23605-2009对试样温度点、热处理温度间隔、保温时间和淬火延迟时间的规定不够科学严谨，这些操作环节不一致通常会导致相变点测试结果有差异。为解决这一问题，提高测试结果精度，GB/T 23605-2020对这些试验条件重新作了以下具体要求。

(1)结合实际，对试验温度点进行了灵活规定。GB/T 23605-2009要求在合金相变点温度范围内，至少选取5～7个试验温度点。但实际生产中，对批量生产性能稳定的合金，相转变温度的批次稳定性较好，温度点可适当减少，甚至3个就能完成测试；反之，若用于科学研究或新产品的开发，由于很难准确预测合金的相转变温度，一次测试通常不能得出结果，往往还需要增加温度点再次试验，这时候可能需要远超过7个温度点。因此，结合生产实际情况，为提高检测效率，GB/T 23605-2020放宽了试验温度点的要求，规定选取5个试验温度点，在保证试验结果准确度的前提下，可适当增减个数，这样的规定更加科学合理。

(2)统一了热处理温度间隔，提高了测试结果精度。GB/T 23605-2009是按照从铸锭、中间坯料和加工产品上取样原料不同，分别对热处理温度间隔进行了不同的规定。在铸锭和中间坯料上取样时，还允许以10 ℃的间隔进行热处理。然而，随着航空航天技术的发展和钛合金热加工工艺的不断改进，需求方对钛合金产品质量和测试结果精度的要求也在不断提高，显然10 ℃的间隔已经不能满足用户的要求。因此，GB/T 23605-2020统一规定试样的热处理温度间隔为5 ℃，提高了测试结果精度。另外，考虑到炉温均匀性不大于±3 ℃的要求，删除了GB/T 23605-2009中“更精确的测定则采用更小的温度间隔”。

(3)明确了试样保温时间，确保操作过程一致性。GB/T 23605-2009中规定试样保温时间为15～40 min，这样宽的范围导致试验者，尤其是不同试验室间测试时，试样实际的保温时间不一致。理论上保温时间不同会影响相转变的程度，特别对合金元素含量较高的合金影响更大，因此可能会间接对试验结果产生一定的影响。结合表1中不同标准对保温时间的规定，GB/T 23605-2020将试样的保温时间改为(35±5)min，提高了标准执行的一致性。

(4)缩短了试样淬火延迟时间。试样淬火的目的是为了保持其高温组织，淬火延迟时间越短，试样的淬火组织越接近其高温组织，即淬火组织中α含量代表的试验温度越接近实际热处理温度，测试结果越准确。为确定合适的淬火延迟时间，专门对一组TC6试样进行了970 ℃×30 min的热处理，其显微组织如图1所示，各试样的淬火延迟时间分别是3,4,5,6,8,10 s。结果表明：淬火延迟时间为4 s时的显微组织中α相含量比3 s的略有增加；但当延迟时间为5 s时，α相含量明显增加；之后，随淬火延迟时间的增加，α相含量逐渐增加；直至约8 s后，α相含量随淬火延迟时间的增加基本保持不变。因此，考虑到可操作性和结果的准确性，新标准规定试样淬火延迟时间不超过3 s。

图1 不同淬火延迟时间下TC6钛合金试样的显微组织形貌Fig.1 Microstructure morphology of TC6 titanium alloy with different quenching delay times

3.4 重新确定了相变点判定依据

GB/T 23605-2009规定初生α相含量都小于3%的试样对应的加热温度为该熔炼炉号钛合金的β转变温度。小于3%的规定不仅范围太大，并且和判定图谱中的实际α相含量并不一致。具体表现在：①小于3%所指的范围太大，实际检测过程中不同试验者选择的结果判定依据和方法有所差异，有的是和图谱比较得出结果，有的是按照0%的判据推算结果。然而，不同合金或同一合金由于加工状态不同，试样淬火组织要完成α相含量从3%到0%的转变需要的温度范围大不相同，最大相差约20 ℃。所以，不同的结果判据对合金的相变点测试结果影响很大。②尽管旧标准规定结果判据为初生α相含量都小于3%，但测得附录B中用来作为结果判定的图片中实际α相含量约为0.2%，即两者描述差异很大。

鉴于以上分析，并考虑到不同牌号或相同牌号不同加工工艺的钛合金α→β相转变速度不同，特别是试样淬火组织中α相含量从1%减少至0%所需的温度范围有较大差异，GB/T 23605-2020按照窄温度范围与宽温度范围分别规定了β转变温度判定方法。这样的判据不仅科学合理，而且可执行性较强，可有效避免实际生产中由于相变点结果判定依据的不同导致质量异议的发生。

3.5 将范围的结果表示方式改为单点形式

GB/T 23605-2009规定在铸锭和中间坯料上取样时，将初生α相含量都小于3%的试样对应的温度与低于该温度的相邻热处理温度的范围确定为β转变温度，结果的表示方式属于范围。然而，实际测试过程中，早在2015年就有用户对某些产品的相变点提出了报告单点的要求。由于GB/T 23605-2020对主要试验条件和结果判定依据进行了重新规定，使结果精度得到了很大提高。因此，在确保结果精度的前提下，GB/T 23605-2020为满足用户需求，规定相变点测试结果以单点形式报出。

4 结束语

钛合金β转变温度测试方法有EN 3684：2007、HB 6623.2-1992和GB/T 23605-2009这3个标准体系，各个标准都有自己的特点和适用范围。不同的标准对具体试验过程的规定不同，采用不同标准测试的结果可能会有差异。为提高测试结果的一致性，使用者应尽量选择相同的标准。希望通过对GB/T 23605-2020主要内容编写依据的阐述，及对主要内容的修改部分进行的详细解释，对标准使用者在理解和运用标准时有一定的帮助。