刘泽慧

（中国石化天津分公司，天津大港 300271）

化学需氧量（COD）反映了水中受还原性物质污染的程度，可大致表示污水中的有机物量，是化验室现有分析项目中必须要做的项目，要求能够快速、准确地进行检测。

1 自制药剂应用实验背景

化验室检测COD的常用方法是重铬酸盐法GB 11914—89[2]，此方法操作不便，难以大批量快速测定。新建水处理装置投产后，COD检测工作量增加，为了提高工作效率，现采用COD快速测定仪来代替国标消解滴定法。采用的美国哈希快速测定仪使用的配套药剂为进口剂，为节省费用，实现进口试剂的替代，某公司化验站成立了技术攻关小组，进行COD检测药剂的自制工作并完成药剂应用性实验。

2 自制药剂实验及应用

2.1 最大吸收波长确定实验

将浓度为1 000 mg/L的COD标准溶液2 mL放于自制药剂瓶中，消解2 h后自然冷却至室温。在500~660 nm进行吸光度测定，如图1所示。根据图1，确定610 nm为最大吸收波长。

图1 波长与吸光度测定

2.2 验证方法线性关系

根据国标方法配置COD理论值为100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、800 mg/L、1 000 mg/L、1 200 mg/L、1 500 mg/L的标准溶液。将标准溶液分别取2 mL放置在自制药剂中摇匀，在150℃消解2 h，冷却后在哈希3 900分光光度计中设置波长为610 nm，以试剂空白调零，测定吸光度[3]，据此绘制COD浓度与吸光度标准曲线，如图2所示。根据图2 R2＝0.999 6，线性关系满足准确度要求。

图2 COD浓度与吸光度标准曲线

2.3 实验准确度确认

使用（555±22.5） mg/L标准溶液进行国标法GB 11914—89与使用自制药剂快速测定法对比实验，结果如表1所示。

使用F检验法对表1中数据进行检验：

其中S为方差，M为测定平均值，x1~x6为6次测定值，n为测定次数。……