刘嘉澍，妙 苗，李 青，康小凤，樊宝娟

(陕西省食品药品监督检验研究院，陕西 西安 710065)

跳骨片处方由烫骨碎补、煅自然铜、土鳖虫、醋乳香、醋没药、红花、细辛等二十味药材组成，用于治疗骨折、脱臼及新久伤痛等，用于消肿定痛、活血舒筋，促进骨痂生长[1-2]。该品种被国家药典委员会列为年度国家药品标准提高工作(中药)名单，因其组方中包含细辛，故要求针对制剂中马兜铃酸的含量进行限量检查。细辛来源为马兜铃科植物北细辛AsarumheterotropoidesFr.Schmidt var.mandshuricum(Maxim.)Kitag.、汉城细辛AsarumsieboldiiMiq.var.seou1enseNakai，或华细辛AsarumsieboldiiMiq.的干燥根和根茎，含有微量的马兜铃酸I。研究[3-4]表明，马兜铃酸具有肾毒性作用，可引起急性马兜铃肾病、肾小管功能障碍性马兜铃肾病等。同时，跳骨片中细辛为直接粉碎后压片，占处方的2.34%，因此，建立灵敏度较高的测定马兜铃酸I限量检查方法，对保证跳骨片的质量及用药安全具有重要意义。本实验采用LC-MS/MS方法，大幅提高了分析效率[5]，增加了定性的准确性，并确定了最低检测限度，为跳骨片安全评价提供依据。

1 仪器、试药及样品

1.1 仪器

高效液相色谱-三重四级杆质谱系统(美国AB公司)，包括LC30A液相色谱系统，AB Qtrap 5500质谱仪，Analyst工作站；BP211D分析天平(赛多利斯公司)，ME204分析天平(梅特勒公司)，KQ-500DE型数控超声波清洗机。

1.2 试剂与材料

马兜铃酸I(批号：110746-201611)，由中国食品药品检定研究院提供；水为超纯水，乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯。

1.3 样品

11批跳骨片(批号：190210、190616、190618、190910、191005、200101、200104、200618、200810、201127、201201)，由厂家提供或通过正规渠道购买获得。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：Shim-pack Velox C18色谱柱(2.1 mm×100 mm，2.7 μm)；以乙腈为流动相A，0.1%甲酸为流动相B，按表1进行梯度洗脱；……