于广琛 王晓冬

（东北大学，辽宁 沈阳 110000）

氢能源在国防和工业领域起着举足轻重的作用。在氢同位素分离技术中，钯是运用最多的分离材料[1]。钯优先吸附较轻的氢同位素而不是较重的氢同位素，该效应在低温下比在高温下更明显。且其不易被环境气体钝化，抗中毒能力强，利用氢气很容易在较低的温度下使其活化，具有很好的吸放氢动力学特性，因此将钯作为氢同位素分离的首选材料。在分离工艺中，因为要求在低温条件下的一定时间内以一定流量进气，所以钯-氢体系的恒流动力学性质对美国新型TCAP工艺起着决定性的作用。对于Pd-H体系来说，国内外已有的相关研究主要集中在钯的热力学、钯纳米颗粒的制备和改性以及辐照对钯吸放氢性能的影响等方面[2]。对于钯吸氢动力学特性的研究较少，而对于将Pd附着在硅藻土上进行恒流吸氢动力学的研究尚未见文献报道。该文旨在探究将载钯硅藻土（Pd/K）作为TCAP分离柱材料，对在TCAP工艺温度下进行恒流吸氢的动力学进行研究，为TCAP工艺及载钯硅藻土-氢体系的工程提供理论和一定的支撑数据。

1 实验部分

1.1 实验系统

为满足实验要求，自制一套Pa量级的高精度测量的真空系统（如图1所示），载钯硅藻土在273 K下的平衡压很低（在1 kPa以下），测量样品室端的真空测量装置采用0 kPa～1 kPa的电容膜片真空计，储气罐端采用0 kPa～100 kPa的电容膜片真空计，精度均为0.003%。实验用量程为1 sccm质量流量控制器。低温设备采用低温恒温槽，温度范围为-60 ℃～100 ℃，温度浮动±0.05 ℃。……