60%环嗪酮·敌草隆可湿性粉剂的高效液相色谱分析
2021-08-25孙新江苏蓝丰生物化工股份有限公司江苏新沂221400
孙新(江苏蓝丰生物化工股份有限公司,江苏 新沂 221400)
0 引言
60%环嗪酮•敌草隆可湿性粉剂是江苏蓝丰生物化工股份有限公司(以下称“我公司”)最近几年新开发的一种新型田间除草剂。该产品由环嗪酮(Hexazinone)敌草隆(Diuron)两种除草剂混配而成,具有高效、广谱、低残留的特点。经查阅相关资料,环嗪酮、敌草隆两种成分分别用气相色谱法和液相色谱方法分析,操作复杂,分析时间长,目前尚没有统一的两种组分同时测定的方法[1-2]。为了方便快捷的同时测出两种成分,经过多次反复的实验、验证对比,最后确定用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)可以同时测定该产品中两种组分的含量。该方法操作简单、易于掌握,而且分析时间短,分析成本低。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
高效液相色谱仪(安捷伦-1260,带DAD二极管阵列检测器),超声波振荡器;甲醇(HPLC级),水(新蒸二次蒸馏水);环嗪酮标准品 含量≥98.0%,敌草隆标准品 含量≥98.0%。
1.2 实验方法
1.2.1 标准品溶液、样品溶液的制备
准确称取环嗪酮0.013 0 g(精确至0.2 mg)左右的标准品和敌草隆0.047 0 g(精确至0.2 mg)左右的标准品,于一个50 mL容量瓶中,加入20 mL左右的甲醇,放入超声波振荡器中超声振荡5 min,取出冷却至室温,再甲醇定容至刻度,然后用5.00 mL的移液管移取5 mL该溶液于一个50 mL容量瓶中,用流动相稀释定容至刻度,摇匀备用[3]。
准确称取0.1 g左右(精确至0.2 mg)待测样品于一个50 mL容量瓶中,加入20 mL左右的甲醇,放入超声波振荡器中超声振荡5 mL,取出冷却至室温,再甲醇定容至刻度,然后用5.00 mL的移液管移取5 mL该溶液于一个50 mL容量瓶中,用流动相稀释定容至刻度,摇匀备用[4]。……
