张世敏（上海市建筑科学研究院有限公司，上海 201108）

水泥是重要的建筑材料，水泥中的 Ca、Fe、Si、Al、S、Mg、Na、Cl 等元素及其对应的氧化物含量是水泥的重要检测指标。目前对于水泥、水泥原材料及其半成品化学成分的检测主要有 2 种方法。其一是传统的湿化学分析方法，其二是仪器分析方法。传统的湿化学方法分析相对来说测量流程较为繁琐，需要耗费的人力和时间比较多，检测周期也比较长。基于湿化学法的弊端，目前水泥生产厂商和较大规模的第三方检测机构大多使用仪器分析方法。很多企业使用X 荧光分析的方法进行质量控制，其中又以波长型居多。X射线荧光分析仪具有样品制备简单、分析速度较快、所检测含量范围宽、重现性较好、准确度较高等优点，因此在分析检测领域的应用范围也越来越广泛。

1 仪器原理简介

通俗地讲，波长型荧光分析仪（WDXRF）主要是通过 X射线源发射出原级 X 射线谱(其由连续谱和靶材的特征谱组成)，再激发样品产生二次 X 射线。二次 X 射线是具有样品元素特征的特征谱线。二次 X 射线经过准直器或者狭缝到达所选择的晶体，因不同波长的 X 射线在晶体上的衍射角度不同，故可将 X 射线分开，被分开的 X 射线经过准直器或者狭缝到达检测器，再转换成电信号，输入电脑最终得到结果[1]。WDXRF 结构框架图如图 1 所示。

图1 WDXRF 结构框架图

2 样品制备

利用 WDXRF 分析粉末样品主要有两种方法。一种是压片法，另一种是融片法。两种方法各有利弊，压片法操作简单，制样速度比较快，能在较短的时间内完成测试，但是这种方法也有明显的缺点，如样品的粒度、矿物效应和元素间的吸收增强等基体效应都会影响样品的准确度。……