陈凯敏 ， 陈 秀

(上海华测品标检测技术有限公司 ， 上海 201206)

0 前言

IMO(国际海事组织)海上环境保护委员会第75届会议讨论的重点议题包括：批准了《控制船舶有害防污底系统国际公约》修正案，对可能存在于船体防污涂料中的Cybutryne实行管控(禁止使用或重新使用)。Cybutryne，分子式为C11H19N5S，水溶性很低，该物质可用于海洋防污涂料。有报道称该物质主要分布在船只密集的港口、码头和渔港，并且在夏季开始前浓度较高，我国暂时未有环境监测数据，其对水生生物毒性较强，难以生物降解，具有持久的影响，可能会引起皮肤过敏反应[1]。基于管控和监测的目的，迫切需要研究该物质的检测方法，目前有文献介绍可以使用HPLC-MSMS测试，水/甲醇体系梯度洗脱，但针对防污涂料基质中的测试没有现成的报道方法或检测标准可以参考[2-4]。本文建立了两种简易的色谱分析方法，可以有效地应对法规的管控要求，应用于实际检测和环境监控。

1 实验部分

1.1 校准品

纯物质，品牌为Dr.E，纯度为97.9%。

1.2 仪器及试剂

仪器：GCMS，岛津，QP2020 NX；HPLC-MSMS，Agilent，6470 LC/TQ；P300H超声波发生器，德国Elma；ME104E电子天平，梅特勒-托利多。试剂：乙酸乙酯，色谱纯，上海安谱实验科技股份有限公司。

1.3 测试样品的前处理方法

称取0.5 g样品，加入乙酸乙酯萃取溶剂，常温超声萃取1 h，定容至25 mL，上仪器进行分析。

1.4 仪器工作条件

1.4.1气相色谱-质谱方法

色谱柱：DB-5HT(15 m×0.25 mm×0.1 μm)。升温程序：初始80 ℃，保持1 min，20 ℃/min升温至320 ℃，保持2 min。进样口温度350 ℃，不分流进样，溶剂延迟时间2 min，扫描方式为SCAN/SIM，采集范围(m/z)：50～400；定量离子(m/z)为：182/196/238/253。

1.4.2液相色谱-串联质谱方法

色谱柱：Eclipse Plus C18 column(1.8 μm，2.1×100 mm)。……