高品质2-巯基苯并噻唑的精制新工艺
2021-08-24常帅军付顺国刘俊勇杨瑞朝侯万喜宋志强
河南化工 2021年7期
关键词:工艺
常帅军 , 付顺国 , 刘俊勇 , 杨瑞朝 , 侯万喜 , 宋志强
(1.河南易交联新材料科技有限公司 , 河南 鹤壁 458030 ; 2.鹤壁元昊化工有限公司 , 河南 鹤壁 458000)
2-巯基苯并噻唑(促进剂M),属于半超速类促进剂,既可以与其他促进剂混用,也可以单一使用。2-巯基苯并噻唑还是大多数次磺酰胺类促进剂与噻唑类硫化促进剂不可缺少的原料,在橡胶工业中具有广泛的用途[1]。其下游高品质的噻唑类促进剂还常用作头孢类药物的合成中[2]。
目前国内大部分生产厂家都采用高压法生产促进剂M,即以苯胺、二硫化碳和硫黄为原料,经过高温、高压反应、分离、提纯得到促进剂M[3]。M的精制工艺主要有溶剂法与酸碱法。所得产品纯度低 (熔点170~172 ℃),颜色均为黄色粉末,无法满足医药、浅色制品客户的要求。王静[4]开发了一种在甲苯中以氨水精制M的工艺,虽然该工艺解决了废水问题,但仍不能制得白色高纯度M。张毅等[5]将高压法生产的熔融M直接通入到氨水溶液中,氧气加压氧化后加热使M铵盐分解得到M。由于氧气氧化能力较弱无法使所有可溶性杂质析出,且氨气在水中极易溶解,将M铵盐全部分解较为困难,因此该法得到的M品质较差。王树华等[6]以乙醇将工业品M溶解后加入双氧水对M进行精制,虽然该法可以制得熔点为178~180 ℃,纯度>99%的M,但是它是以工业品M为原料,因此对于生产意义不大。
本研究通过对酸碱法精制工艺进行改进研究,采用弱碱氨水溶解、双氧水氧化使可溶性树脂析出、分离后酸洗制得外观为白色的高纯度M。……p>
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