气相离子迁移谱结合化学计量法快速鉴别不同产地连翘
2021-08-19李军山
李军山 高 晗 张 浩
1. 神威药业集团有限公司,河北 石家庄 051430 2. 河北省中药配方颗粒工程技术研究中心,河北 石家庄 050000 3. 济南海能仪器股份有限公司,北京 100020
连翘为木犀科植物连翘Forsythiasuspensa(Thunb.) Vahl的干燥果实。秋季果实初熟尚带绿色时采收,除去杂质,蒸熟,晒干,习称“青翘”;具有清热解毒、消肿散结、疏散风热等功效。连翘含有苯乙醇苷类、木脂素类、萜类与黄酮类等多种化学成分[1-2]。研究表明连翘具有多种药理作用,如抗菌作用、抗病毒作用、抗炎作用和保肝作用等。
连翘主生于山坡灌丛、林下或草丛中,海拔250~2200 m。国内除华南地区外其他各地均有少量栽培,以山西、陕西、河南产量最多。从主产区资源和历史收购情况来看,山西省约占全国的40%,河南占30%,陕西占20%左右,其余主要分布于湖南、湖北、宁夏、甘肃、河北、山东、辽宁等省。鉴于此,本研究收集陕西、山东、山西、河南4个省份的连翘(青翘)药材15 批,以连翘中α-蒎烯作为指标成分,采用GC-IMS(The Gas Chromatograph-Ion Mobility Spectrometer)法测定,比较研究聚类分析法、主成分分析法在连翘产地鉴别上的应用。
1 仪器与试药
1.1 仪器 海能GC-IMS 分析仪,软件为Laboratory Analytical Viewer和GC×IMS Library Search,Sartorius CP225D 型分析天平(十万分之一)。
1.2 试药 甲醇为色谱纯,水为六效蒸馏水。以α-蒎烯(批号HP299943)购于辰光生物科技有限公司。15 批连翘药材分别收集于陕西、河南、山西、山东4 省区,经河北省药检所孙宝惠教授鉴定为:木犀科植物连翘Forsythiasuspensa(Thunb.) Vahl的干燥果实,结果见表1。

表1 连翘样品信息表
2 方法与结果
2.1 色谱条件 载气:高纯度氮气,色谱柱温度:75 ℃;迁移温度:45℃;色谱柱为FS-SE-54-CB-1(15 m×0.53 mm),进样体积200 μL,顶空进样:孵育温度75 ℃,孵育时间20 min,进样针温度85 ℃,孵化转速500 rpm,分析时间:40 min,条件见表2。……
