李 东，李 瑞，吴发超，高彩云，3

(1.北方民族大学材料科学与工程学院，银川 750021；2.北方民族大学化学与化学工程学院，银川 750021； 3.北方民族大学，国家民委化工技术基础重点实验室，银川 750021)

0 引 言

n型半导体WO3作为典型的过渡金属氧化物，具有较窄的带隙宽度(2.4～2.8 eV)、无毒、化学性能稳定和来源丰富等优点，是理想的可见光响应光/光电催化材料[1-4]。然而，未经修饰的纯WO3可见光弱响应的问题，极大地影响了WO3的光/光电催化活性。因此，人们常采用非金属元素掺杂[5-8]、稀土元素掺杂[9-10]以及贵金属修饰[11-13]等手段来改善WO3的可见光催化活性。此外，理论计算研究表明，气体分子(Xe、CO)的插入可以窄化WO3的带隙，从而有效地改善其光/光电催化活性[14]。但是，目前有关N2分子插入改性WO3的研究却鲜有报道[15-17]。

基于此，本研究以(NH4)10H2W12O42·xH2O为原料，通过一步富氧煅烧法制备了宽光谱可见光响应的N2分子插入的WO3(N2-WO3)。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(DES)、拉曼光谱(Raman)对N2-WO3的结构和形貌进行表征；通过紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis DRS)分析N2的插入对WO3光学性能的影响，并考察煅烧温度对N2-WO3光/光电催化(photoelectrocatalysis, PEC)性能的影响。为了比较有无N2分子插入WO3的光/光电催化性能，本研究还采用Na2WO4·2H2O、H2WO4和商用WO3作为钨源，制备纯WO3作为对比样品。

1 实 验

1.1 原材料

主要试剂为(NH4)10H2W12O42·xH2O(分析纯，质量分数99%，下同)，NaWO4·2H2O(分析纯，99%)，HCl(分析纯，36%～38%)，H2WO4(分析纯，99%)，WO3(金属级，99.8%)，聚乙二醇(分析纯，PEG 20000)，羟丙基纤维素(M.W. 100,000)，FTO(表面电阻<7 Ω/sq，透光率>80%)。

1.2 不同WO3样品的制备

1.2.1 N2-WO3的制备

称取1.0 g的(NH4)10H2W12O42·xH2O放入石英舟内，将石英舟推入管式炉内后，以10 L/min的进气量通入O2排净管内空气，5 min后调节升温速率为1 ℃/min，在400 ℃和500 ℃下煅烧2 h后收取样品，并分别标注为N2-WO3-400和N2-WO3-500。……