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氢还原重量法测定亚硝酰硝酸钌溶液中的钌含量

2021-08-05许明明侯文明胡洁琼欧阳弘彭玉玲苏琳琳

中国无机分析化学 2021年4期

许明明 韩 媛 侯文明 左 川 胡洁琼 欧阳弘 彭玉玲 苏琳琳*

(1.贵研化学材料(云南)有限公司,昆明 650106;2.贵研铂业股份有限公司,昆明 650106;3.昆明贵金属研究所,昆明 650106;4.稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106)

前言

钌是贵金属的一种,以钌的化合物为前体制备的钌催化剂,催化效率高,转化率高,在石化、医药、环保以及有机合成领域得到了广泛的应用[1-2]。钌的化合物种类多,最常见的有三氯化钌、醋酸钌、亚硝酰硝酸钌等,其中亚硝酰硝酸钌Ru(NO)(NO3)3因为其不含卤素而成为制备负载型钌催化剂的理想前驱体[3-5]。由于钌作为贵金属,价格高于一般金属很多,当钌产品交易量达到十至数百公斤时,实际钌量与其分析方法测定计算量相差较大,就会存在很大的交易风险。因此,钌含量的准确测定在实际生产和产品交易中有很大的意义[6-7]。

目前已知钌含量的测定方法主要有重量法[8-9]、分光光度法[10]与电感耦合等离子体发射光谱法[11-12]等。分光光度法与ICP-AES法采取称小样和分取试液方式,故样品代表性不好,且操作要求严谨和分析流程较长,结果稳定性差,易引起分析误差和交易纠纷。氢还原重量法测定三氯化钌中的钌含量已有文献介绍[8-9]。但该方法的处理过程不适用硝酸钌,如果加入氯化铵会形成易爆的硝氨,无法通氢还原。目前还没有发现简便、精密的针对亚硝酰硝酸钌测定钌含量方法的文献。因此,建立准确测定亚硝酰硝酸钌产品中钌含量的分析方法是实际生产发展所需。……

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