崔行宪 石奇超

(阳谷祥光铜业有限公司，山东 聊城 252327)

前言

砂金矿多为松散的矿石，由含金的砂砾石、含黏土砂砾碎石组成，其中二氧化硅含量在70%以上，氧化铝含量在8%以上，铁的含量在4%以上，金的含量在7%左右，目前并无统一的测定砂金矿的方法，传统提纯精炼砂金矿的方法[1]在金含量为70%～80%，少量在20%～40%，且操作复杂，过程繁琐。本文采用火试金重量法与原子吸收光谱(AAS)湿法相结合测定砂金矿中金的含量[2-4]，通过科学的配料调配出合适的硅酸度[5]，再通过熔融、二次补正、灰吹、分金、称量、三次补正、AAS湿法测定分金液中金的含量等步骤对砂金矿进行分析测定，金的回收率在99.8%以上，此法测定金操作简便、适用性广、准确率高。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

SX3-150-15试金电炉(最高加热温度1 350 ℃)，SC-15-12灰吹马弗炉(最高加热温度1 200 ℃)；ME104万分之一天平(梅特里托利多，精确度0.001 g)，XP2U千万分之一天平(读数精度0.1 μg)，ICE3300原子吸收光谱仪。

电热板、万用电炉、坩埚(140 mm×95 mm×50 mm)、瓷坩埚(30 mL)、镁砂灰皿(40 mm×40 mm×35 mm)、分金盘、医用镊子、容量瓶(100 mL)、小烧杯(100 mL)。

碳酸钠、硼砂为工业纯，二氧化硅、乙酸为分析纯，硝酸为优级纯，ωAu<0.001 g/t的氧化铅，硝酸银溶液。

1.2 实验方法

1.2.1 样品预处理及称量

将砂金矿在105 ℃的烘箱中烘1 h，放于电子恒温恒湿干燥柜中，待冷至室温后用千分之一天平准确称取10.0 g(精确至0.001 g)砂金矿置于30 g碳酸钠、10 g硼砂、3 g二氧化硅的坩埚(350 mL)中，加入3.0 g面粉、100 g氧化铅，然后将试样混匀加入适量的硝酸银溶液(控制好金银比例为1∶3)，最后再盖上覆盖剂。

1.2.2 熔融

将混好的砂金矿置于预先加热到900 ℃的试金炉中熔融20 min后将温度调至1 120 ℃再熔融30 min，然后保温10 min，之后将熔融物倒入已预热过并且涂了油的铸铁模中。……