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氟化氢铵消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的锂、铷、铯

2021-08-05任梦阳

中国无机分析化学 2021年4期
关键词:实验方法

任梦阳

(长春科技学院,长春130400)

前言

锂、铷、铯同属于碱土金属,具有相似的物理和化学性质,在自然界中相互伴生存在,分离富集较为困难,也给分析测试带来了不便。作为稀有金属,它们目前已经广泛应用于原子能、航空航天、空间技术、电子制造和光电子等行业。随着科技的不断进步,锂、铷、铯需求量越来越大,因此也成了近年来找矿的热点。准确测定地球化学样品中的锂、铷、铯对矿产的发现是非常重要的。目前多以原子吸收光谱法[1-4]、电感耦合等离子体光谱法[5-6]、X射线荧光光谱法[7-8]、电感耦合等离子体质谱法[9-10]来测定。上述方法采用酸溶或者碱熔,会造成铷和铯的挥发损失,影响测定结果的准确度;对于难溶矿物不能完全分解,也会影响测定结果的准确度。本文利用氟化氢铵-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的锂、铷、铯能够圆满解决上述问题。

1 实验部分

1.1 主要仪器及工作条件

电感耦合等离子体质谱仪XⅡ(美国赛默飞世尔科技公司),主要参数列于表1。

表1 ICP-MS测定锂铷铯的工作参数

控温石墨电热板和15 mL PFA坩埚,江苏正红塑料厂生产。

1.2 主要试剂

氟化氢铵、硝酸均为西陇化学试剂有限公司生产,优级纯;水为去离子水。

锂、铷、铯、铟、铑、铼标准储备溶液(1 000 μg/mL),国家有色金属及电子材料分析测试中心生产。

GBW07402、GBW07404、GBW07301、GBW07305土壤和水系沉积物标准参考物质,廊坊地球物理地球化学勘查研究所生产。

1.3 实验方法

称取0.10 g(精确至0.000 1 g)样品于干燥的15 mL PFA坩埚内,加入氟化氢铵0.60 g,盖上坩埚盖后,摇晃使试剂与样品充分混合。……

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