＊刘东 魏童

（兰州城市供水（集团）有限公司 甘肃 730060）

1.前言

呋喃丹，又名克百威，是一种广谱、高效、低残留、高毒性的氨甲基酸酯类杀虫剂杀线虫剂，按中国农药毒性分级标准分类，呋喃丹属于高毒农药。25℃水中溶解度为700ppm，在中性和酸性条件下较稳定，在碱性介质中不稳定，水解速度随pH值和温度的升高而加快，在水体中对鱼类和其它水生动物剧毒。根据国标（GB 5749-2006）生活饮用水卫生标准规定水中呋喃丹的限值为0.007mg/L。根据国标（GB/T 5750-2006）呋喃丹检测方法为液液萃取-液相色谱-柱后衍生方法测定，要耗费大量人力时间去萃取，并会使用到对人体有伤害的盐酸巯乙胺和荧光物质邻苯二醛，操作复杂耗时较长。本文方法为固相萃取-液相色谱测定，固相萃取样品浓缩进样，DAD检测器直接检测，检出限为0.0001mg/l，加标回收率在85.1%～106%之间，结果表明：方法相对国标简便快捷，重现性好，可以测定水中呋喃丹。

2.方法信息

(1)仪器条件

色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18（5um，4.6×250mm）或其他等效柱；

流动相：A—乙腈:B—水=40:60；

流动相梯度及流速：采用等度洗脱，洗脱速率为0.5mL/min；

柱温：38℃；

检测波长设置：二极管阵列检测器，检测波长为205nm；

进样量：10uL；

呋喃丹保留时间：17.2min。

(2)固相萃取条件

全自动固相萃取仪：Reeko Fotector Plus；

固相萃取柱：Waters Oasis HLB固相萃取小柱（6cc，500mg）；

活化试剂：预先用5mL纯水和5mL甲醇润洗萃取柱，达到去干扰和活化柱子的目的；

水样富集体积及流速：采集500mL水样，以5～10mL/min流速通过活化的固相萃取柱，完成固相萃取富集；

洗脱试剂：乙腈；

洗脱体积：加入5mL纯水冲洗萃取柱，然后真空干燥30min，加入5mL乙腈，控制流速2mL/min，使洗脱液缓慢流入尖底浓缩管，吹至净干，定容至1mL，待测。……